一.原理
色谱法是一种重要的分离分析方法,本质在于色谱柱高选择性的高效分离作用和高灵敏度检测技术的结合。其原理是同一时刻进入色谱柱的各组份,由于在流动相和固定相之间溶解、吸附、渗透或离子交换的不同,随流动相在色谱柱中运行时,在两相之间进行反复多次的分配过程,使得原来分配系数具有微小差别的各组份,产生了保留能力明显差异的效果,进而各组份在色谱柱中的移动速度就不同。经过一定长度的色谱柱后,彼此分离开来,最后按顺序流出色谱柱而进入检测器,在色谱数据处理机或工作站上显示出各组份的色谱行为和谱峰数值。基于上述原理建立的分析方法称为色谱法。流动相为气体的一类色谱分析法称为气相色谱法。
二.选型分析
1.分析样品有无国标号;企业标准;行业标准;同行使用的分析方法;
2.仪器配置:检测器
气体分析-永久性气体一般用TCD(H2,O2,N2.CO,CO2等);
有机磷、有机硫用FPD;
有机氯(电负性化合物)用ECD;
C,H碳烃化合物用FID等。
3.色谱柱配置:
毛细管柱、填充柱;
固定液配比;
载体、目数;
柱长、内径、液膜厚度。
4.仪器的操作条件:柱温,柱压柱流量等。
5.样品的状态:
(1)样品状态及浓度:气态,液态,固态。例如:CO CO2>0.1%用TCD,<0.1%用NI转化炉和FID。
(2)底气(背景)气;背景液体:如水中有机物;空气中TVOC;医疗器械中环氧乙烷等。
6.仪器最小检知量:
决定样品能否检测,样品是否需要前处理。