1.相关标准

《GB/T 13025.5-2012 制盐工业通用试验方法氯离子的测定》

《GB/T 15453-2008 工业循环冷却水和锅炉用水中氯离子的测定》

《GB/T 24890-2010 复混肥料中氯离子含量的测定》

《NY/T 1121.17-2006 土壤检测第 17 部分:土壤氯离子含量的测定》

《MT/T 201-2008 煤矿水中氯离子的测定》

《ASTM D4458-2009 半咸水、海水和盐水中氯离子的试验方法》

2.测量原理

样品溶液调至中性，用硝酸银标准溶液滴定溶液，通过离子选择性电极的电位突变指示终点。

3.仪器设备

实验仪器：ZDJ-5 型自动滴定仪，或其他型号自动电位滴定仪。

实验电极：216-01 型银电极+217-01 型参比电极（二级参比填充液：饱和硝酸钠溶液）。

其他一般实验室仪器。

4. 试剂和溶液

4.1 0.01mol/L 氯化钠标准溶液

称取 0.5844 克已于 600℃灼烧至恒重的氯化钠基准试剂，溶解于去离子水中，移入 1000ml 容量瓶中，并用水稀释至刻度，摇匀。氯化钠标准溶液的浓度按式（1）计算：

（1）式中：c(NaCl)，氯化钠标准溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L）;m，称取氯化钠的质量，单位为克（g）V，配制溶液的体积，单位为升（L）

4.2 0.01mol/L 硝酸银溶液

称取 1.70 克分析纯的硝酸银，溶解于去离子水中，移入1000ml 容量瓶中，并用水稀释至刻度，摇匀，溶液保存在棕色瓶中。

5.操作过程

5.1 仪器准备：参照 ZDJ-5 或其他型号自动滴定仪说明书

5.2 参数设置（推荐参数）

最小滴定体积：0.02ml。最大滴定体积：0.2ml，预滴定突跃量：中，80mV。

5.3 氯化钠标准溶液的标定

吸取 10.00 ml 氯化钠标准溶液，置于 150 ml 烧杯中，使用硝酸银溶液滴定，同时需进行空白实验。硝酸银溶液的浓度按式（2）计算：（2）式中：c（AgNO3），硝酸银滴定剂的浓度，单位摩尔每升（mol/L）c（NaCl），氯化钠标准溶液的浓度，单位摩尔每升（mol/L）V1，吸取氯化钠标准溶液的体积，单位毫升（ml）V2，硝酸银滴定剂的用量，单位毫升（ml）V0，空白试验硝酸银标准滴定溶液的用量，单位毫升（ml）

5.4 用移液管吸取分析样品 20ml 于反应杯中，加入 30ml 去离子水，加入搅拌子，放在搅拌器上，将电极及滴液管插入溶液，开始对样品进行滴定。氯离子含量以质量浓度计，可按式（3）计算：（2）式中：m(Cl)，氯离子的质量浓度，单位克每升（g/L）V1，吸取氯化钠标准溶液的体积，单位毫升（ml）V2，硝酸银滴定剂的用量，单位毫升（ml）V0，空白试验硝酸银标准滴定溶液的用量，单位毫升（ml）

6. 典型样品的滴定曲线

7. 总结

    采用电位滴定仪测定含氯离子溶液，分析结果直观，重复性好，可以有效减少人为误差。