目 录
1 概述
2 仪器主要技术指标
3 仪器的结构特征
4 尺寸、重量
5 开箱及检查
6 仪器的安装
7 仪器的使用方法
8 故障排除
9 附录1：260型电极预处理
10 附录2：终点寻找方法
本说明书详细介绍了ZDY-500型自动永停滴定仪的安装、调试、操作及注意事项，若您是初次使用，请务必仔细阅读后，再进行实际操作，以便获得良好的使用效果，并妥善保存以备日后参阅。
1.概述
1.1 仪器主要用途及适用范围
本仪器适用于重氮化测法测定终点指示和其它需用永停滴定法的试验。注意，这些反应必须是如下类型的：终点前，电极上电流很小；到终点后，产生较大的电流突跃。
1.2 仪器的正常工作条件
a) 环境温度：（0～40）℃；
b) 相对湿度：不大于80%；
c) 供电电源：交流电（220±22）V，频率（50±1）Hz；
d) 周围无影响性能的振动存在；
e) 周围除地磁场外无其它影响性能的电磁场存在。
1.3 仪器主要特点
a) 靠近终点，电流剧烈变化时，仪器自动进入慢滴状态；
b) 电流测量分为10-9、10-8、10-7、10-6A四挡，以适应不同的化学反应。
1.4 安全
警告：为防止触电，必须确保本仪器有良好的接地。
危险；在仪器通入电源后，不可打开仪器的外壳；检查仪器时，请切断电源。第一次安装时，在仪器一切连接完成后并检查无误后再通电。
2 仪器主要技术指标
2.1 滴定范围：(0～10)mL，(0～25)mL；
2.2 滴定终点控制灵敏度：±5%FS；
2.3 极化电流检测误差：±2.5%FS；
2.4 容量分析重复性误差：0.2%读数；
2.5 极化电压：30、50、100mV；
2.6 极化电流检测灵敏度：2.0×10-9、2.0×10-8、2.0×10-7、2.0×10-6A/格，分别对应于前面板上“灵敏度”旋钮刻度×0.001、×0.01、×0.1、×1。如:将“灵敏度”旋钮指向×0.01，则表头每小格指示即是2.0×10-8A/格；
2.7 终点设定分档：10、20、30、40、50、60、70、80、90、100。
2.8 被测溶液温度：(5～30)℃
3 仪器的结构特征
仪器由二个主要单元，即电子单元和滴定装置组成。
电子单元的正视图(见图1)。
图 1
1. “电源”指示灯：打开电源，此指示灯应亮；
2. “滴定”指示灯：开始滴定后，此指示灯应亮；
3. “终点”指示灯：用于指示滴定是否结束，打开电源，此指示灯亮；开始滴定后，此指示灯熄灭。滴定结束后，此指示灯亮；
4. “极化电压”旋钮：用于选择极化电压的大小，分为100mV、50mV、30mV三档；
5. “终点”旋钮：用于设定滴定终点的电流值，分为10、20、30、40、50、60、70、80、90、100。例如，将“终点”旋钮指向50，“灵敏度”旋钮指向“×0.01”，则终点电流设在50×0.01μA=50×10-8A；
6. “灵敏度”旋钮：用于选定电流检测灵敏度，分为×0.001、×0.01、×0.1、×1四档，分别表示指示表读数×10-9A、指示表读数×10-8A、指示表读数×10-7A、指示表读数×10-6A；
7. “手动/自动”旋钮：用于选择滴定方式。此旋钮置“自动”时，由自动滴定信号控制滴定。置“手动”时，进行手动滴定；
8. “调零”旋钮用于初试状态的零点定位。
9. “滴定开始”旋钮：“手动/自动”旋钮置“自动”时，按下此按钮，滴定开始；置“手动”时，按下此按钮，滴定进行，放开此按钮，滴定停止。
b) 电子单元的后视图(见图2)。
图 2
1. 电源开关：“I”表示开启，“O”表示关闭；
2. 保险丝座：保险丝(0.5A，φ5×20)，调换时不可随意更换规格；
3. 电源插座：220V电源插座，应使用本厂配置的国际通用电源线，不可随意更换；
4. 电磁阀接口：与滴定装置中的电磁阀三芯插头(20)连接；
5. 电极接线柱：连接260型电导电极。
6. 接地接线柱：连接电极连线的屏蔽层。
4 尺寸、重量
4.1 电子单元
外形尺寸，长×宽×高：280mm×210mm×120mm；
重量：约5kg；
4.2 滴定装置
外形尺寸，长×宽×高：210mm×100mm×90mm；
比重量：约3kg；
5 开箱及检查
把仪器小心取出后，检查仪器型号是否有误，仔细查看仪器是否有损坏，附件是否缺少，若有问题请立刻与经销商或本厂联系。
仪器主要有下列物品（若有改动另行通知，请以装箱单为准）。
ZDY―500型永停仪 1台 滴定装置 1套
JB―1型搅拌器 1台 260型电导电极 1支
6 仪器的安装
6.1 安装位置
a) 仪器应在干燥、无腐蚀性气体的环境中使用，应避免高温及蒸汽；
b) 仪器应放置在有足够承受力的水平面上；
c) 应确保本仪器有良好的接地，以防触电；
d) 仪器放置应平稳，使用时周围应无振动存在，否则会影响仪器测量精度；
e) 不得在仪器周围放置汽油、酒精等易燃物品，以防发生火灾。
6.2 滴定装置安装
滴定装置安装在JB-1搅拌器上。
6.3 电磁阀结构、调节及管道的更换
a) 电磁阀结构见图5
图 5 电磁阀
使用前应调节支头螺丝，使电磁阀断电时无滴液滴下；电磁阀开启时，滴液滴下，并调节合适的流量。
b) 管道的安装或更换：
将电磁阀后部的螺母拧开，取出底座，松开底座螺丝，打开底座，即可更换管道。
7 仪器的使用方法
7.1 准备工作
a) 按第6节安装连接滴定装置；
b) 将滴定装置中的电磁阀三芯插头与电子单元的电磁阀接口连接好；
c) 连接好电子单元与搅拌器的电源线。
7.2 滴定液的调节
a) 将滴定液倒入滴定管；
b) 开启电子单元的电源，“手动/自动”旋钮置“手动”， 按下“滴定开始”旋钮，滴定液应滴下，调节图5电磁阀中的支头螺丝（1），使流量比较合适；放开“滴定开始”旋钮，应无滴定液滴下；
c) 按上一步去除硅胶管及滴液管的气泡，并调节滴定液的起始位置。
7.3 滴定分析
a) 在烧杯中放入搅拌棒，将被滴定溶液移取到烧杯，并将烧杯放在搅拌器上；
b) 将260型电极插入被滴溶液。（如有必要，需对电极进行预处理，见附录1）；
c) 打开仪器和搅拌器电源，调节搅拌器至合适转速；
d) 记下滴定管起始读数V0；
e) 根据化学反应的性质，调节“极化电压”旋钮，选择合适的极化电压（一般选择50mV）；
f) 根据表1，调节“灵敏度”旋钮，选择合适的电流检测灵敏度；
表一
反应电流(A) | 灵敏度 |
10~100×10-6 | ×1 |
10~100×10-7 | ×0.1 |
10~100×10-8 | ×0.01 |
10~100×10-9 | ×0.001 |
g) 调节“终点”旋钮，选择合适的终点电流（终点寻找方法见附录2）；
h) 调节“调零”旋钮，使电流表指针指向零刻度；
i) “手动/自动”旋钮置“自动”，按一下“滴定开始”按钮，仪器即开始进行自动分析，待终点灯亮后，记下滴定管读数V1，V1―V0即是滴定结果。
7.4 分析示例
用亚硝酸钠滴定对氨基苯磺酸
a) 电极预处理
260型电极在含少量FeCl3的HNO3溶液中煮沸半小时进行活化。
b) 溶液配制
0.1mol/LNaNO2溶液的配制：取7.200g亚硝酸钠0.10g氢氧化钠和0.20g无水碳酸钠溶于1000mL蒸馏水中，摇匀。
对氨基苯磺酸的配制：将对氨基苯磺酸（基准试剂）在120℃下干燥2小时，并在干燥器内冷却至室温。用万分之一天平称取8.400g,加100mL蒸馏水及10mL浓氨水，溶解后移入250mL容量瓶中，用蒸馏水稀释至250mL。
c) 容量分析
用5mL移液管移取5mL配制好的对氨基苯磺酸液，放入100mL烧杯中，用量筒加入20mL盐酸（1+2）和25mL蒸馏水。仪器“灵敏度”调至2×10-9A/格（×0.001）,“终点”调至50,“极化电压”调至50。打开搅拌器，调节“调零”旋钮将指针调到零。在滴定管内加入0.1mol/LNaNO2滴液。记录滴定管读数X0。按“开始”键，仪器自动进行分析，结束后，记录滴定管读数X1。
滴定消耗的体积VI为：X1-X0。
8 故障排除
a) 滴定开始后，滴定灯闪亮，但无滴液滴下，而电磁阀插头连接无误，这时可以调节电磁阀上的支头螺丝（1），并调节至适当流量（参见第6.3节a条）。
b) 电磁阀关闭时，仍有滴液滴下，可重新调节电磁阀上支头螺丝（1），如仍不能排除故障，则说明橡皮管道久用变形、弹性变差或橡皮管道安装位置不合适（橡皮管道可能从压板上脱落）。这时可以按照第6.3节b条，拆开电磁阀，重新安装或更换橡皮管，更换前，橡皮管道最好放在略带碱性的溶液中蒸煮数小时以上。
c) 仪器过早进入慢滴状态，则再按一下“滴定开始”按钮。
9 附录1：260型电极预处理
在含少量FeCl3的HNO3溶液中煮沸半小时进行活化。
10 附录2：终点寻找方法
选择合适的极化电压和灵敏度，“手动/自动”旋钮置“手动”，不断地按“滴定开始”按钮，直至电流表的指针发生明显偏转并在10秒内不回复，则此点即为滴定终点。
