敬告用户:
请在使用本仪器前,详细阅读本说明书。
仪器超过一年必须送计量部门或有资格的单位复检,合格后方可使用。
所有电极的保质期为一年,出厂一年后,不管是否使用过,其性能都会受到影响,应及时更换。
在进行滴定试验时,特别是强碱、强酸、高氯酸等强腐蚀性溶液的分析时,应注意防护,最好带好面罩及手套,以防溶液对人体的伤害。
目 录
一、概述
二、仪器主要技术性能
三、仪器结构
四、仪器使用
1. 仪器安装和连接
2. 开机
3. 补液
4.清洗
5.仪器的系统参数设置
5.1 设置搅拌速度
5.2 设置系统时间
5.3 设置打印机
5.4 设置滴定管
5.5 设置电极常数
5.6 设置温度系数
6.滴定
6.1 自动滴定模式
6.2 手动滴定模式
7.结果
8.标定电导电极的电极常数
9. 滴定管系数的标定
五、仪器的维护与维修
六、仪器的成套性
七、附录
一、概述
ZDJ-5型自动滴定仪是一种分析精度高的实验室分析仪器,它主要用于高等院校、科研机构、石油化工、制药、药检、冶金等各行业的各种成分的化学分析。
仪器特点:
•仪器采用模块化设计。可由控制单元、容量滴定单元、pH/mV测量单元组成电位滴定仪;也可由控制单元、容量滴定单元、永停测量单元组成永停滴定仪;由控制单元、容量滴定单元、电导测量单元组成电导滴定仪;也可将容量滴定单元换成库仑滴定单元组成库仑滴定仪。控制单元可由PC机代替进行控制。
•仪器采用触摸显示屏。
•良好操作界面,采用中文显示、菜单、图形、快捷键等操作方法。仪器具有断电保护功能在仪器使用完毕关机后或非正常断电情况下,仪器内部贮存的测量数据和设置的参数不会丢失。
•仪器传动系统进行了改进,有效地降低了仪器的噪声革。搅拌系统采用PWM调制技术,软件调速。滴定系统采用抗高氯酸腐蚀的材料,可进行非水滴定。
•仪器可外接(TP―16型、TP―24型或TP―40型)串行打印机,打印测量数据、滴定曲线和计算结果。
•仪器可由计算机控制操作,并可进行多种统计结果的计算。
二、仪器主要技术性能
1电导率范围:0.000μS/cm ~ 199.9mS/cm
2 电子单元基本误差:不超过±1.0%(F.S)。
3 滴定管容量允差
10ml滴定管:±0.025ml;
20ml滴定管:±0.035ml。
4 滴定管输液或补液速度:55±10s(滴定管满度时)。
5 滴定分析的重复性:0.2%。
6 仪器正常工作条件
环境温度:(5.0~35.0)℃;
相对湿度:不大于80%;
供电电源:(220±22)V,频率(50±1)Hz;
除地磁场外,周围无电磁场干扰。
7 外形尺寸(mm):360×300×300 (长×宽×高)。
8 重量(kg):约10。
三、仪器结构
1 仪器正面图
(1) 贮液瓶 (2) 输液管 (3) 容量滴定单元 (4) 滴定管
(5) 接口螺母 (6) 输液管 (7) 转向阀 (8) 输液管
(9) 滴液管 (10) 电极梗 (11)紧定螺钉 (12) 溶液杯支架
(13) 溶液杯 (14) 搅拌珠 (15) 搅拌器 (16) 电导测量单元 (17) 控制单元
如图:仪器由控制单元(17)、容量滴定单元(3)、电导测量单元(16)三部分组成。其中,可由PC机(需安装本厂ZDJ-5型自动滴定仪控制软件)代替控制单元进行滴定控制。
2 仪器后面板
a. 控制单元后面板
(18) 滴定接口 (19) 测量接口 (20) 打印接口
b. 容量单元后面板
(21)滴定接口/RS232 (22)搅拌器插座 (23) 指示灯
(24)保险丝座 (25)电源插座 (26) 电源开关
c. 电导测量单元后面板
(27)测量电极插座(28)温度电极插座(30)接地接线柱
(31)指示灯 (32) 测量接口/RS-232
其中控制单元“滴定接口”(18)接容量滴定单元“滴定接口/RS232”(21);控制单元“测量接口(19)”接电导测量单元“测量接口/RS232”(32)。
3 仪器配件
(33)控制单元―――> 容量滴定单元专用连接线
(34)控制单元―――>电导测量单元专用连接线
(35)PC机―――>ZDJ-5型自动滴定仪专用连接线
(36)TP-40型打印机专用连接线
(37)DJS-1C型光亮电极
(41)国际通用电源线
(42)上密封环 (43)小螺母 (44)保护罩 (45)上密封圈
(46)滴定管 (47)活塞 (48)下密封圈 (49) 下密封环
(50)大螺母 (51)活塞杆 (52)弹簧垫圈 (3只)
(53)螺钉M3×8(3只)
四、仪器使用
1 仪器的安装和连接
1.1 仪器的安装
a 将容量滴定单元(3)与和控制单元放在试验台上,按图示将搅拌器(15)放在电导测量单元(16)上, 插入电极梗(10);装入溶液杯支架(12)和溶液杯(13),在溶液杯(13)中放入搅拌珠(14),并用紧定螺钉(11)分别琐紧搅拌器(15)和溶液杯(13)。
b 滴定管在滴定前,特别是在做不同浓度的滴定,或是在不同溶液的滴定前,必须对滴定管进行清洗。滴定管(4)的装配示意图见左图,在装配时,在仪器备件中拿出顶杆工具,装在滴定管装置下端活塞杆(51)上,如下图。然后按左图所示,
先拆下螺钉M3×8(3只)(53)、弹簧垫圈(3只)(52)、再拿出下密封环(49)、下密封圈(48)、滴定管(46)和活塞(47),拆下滴定管(46),用蒸馏水反复清洗滴定管,清洗完毕,用滤纸吸干滴定管(46)口的水珠。然后按图示安装滴定管,先将活塞(47)用顶杆工具从滴定管(46)上口装入,然后将滴定管(46)和活塞(47)装入保护罩(44)内,滴定管(46)上口应与上密封圈(45)紧贴,且不能碰碎滴定管(46),再将下密封圈(48)、下密封环(49)安装好,最后用螺钉M3×8(3只)(53)、弹簧垫圈(3只)(52)将滴定管拼紧,注意,在用螺钉M3×8(3只)(53)拼紧时,应均匀拼紧,否则滴定管可能漏液,影响滴定精度。然后利用顶杆工具将活塞(47)拉到最低点(如图示位子)。
c 将滴定管(4)安装在容量滴定单元(3)上,注意,滴定管上的活塞杆应插入顶杆上的燕尾槽内,然后拼紧滴定管(4)上的螺母(50);按图插入滴液管(9);然后按图所示分别将输液管(2)(最长的一根)、输液管(6)(最短的一根)、输液管(8)用接口螺母(5)联接好,注意,接口螺母(5)一定要拼紧,不得有泄漏现象。
d 按图所示插入DJS-1C型光亮电极(37)),将输液管(2)放入贮液瓶(1)的底部。
e 仪器在滴定时,要更换溶液,就要装拆溶液杯,如上图所示,先将紧定螺钉(11)放松,将整个溶液杯装置抬高并旋转至图示位子,然后锁紧紧定螺钉(11),手托住溶液杯(13),旋转放松大螺帽(55),拿出溶液杯(13),倒掉溶液杯(13)中的溶液,清洗数次,注意,搅拌珠(14)也必须一起清洗,在溶液杯(13)中倒入被测溶液,注意,搅拌珠(14)必须放在溶液杯(13),的杯底。然后将溶液杯(13)安装好,拧紧大螺帽(55),放松紧定螺钉(11),移下溶液杯装置,使溶液杯(13)杯底接触搅拌器(15)表面,并使溶液杯(13)放在搅拌器(15)的中间,最后拧紧紧定螺钉(11)。
1.2 仪器的连接
a. 用控制单元―――> 容量滴定单元专用连接线(33)将控制单元“滴定接口”(18)和容量滴定单元“滴定接口/RS232”(21)连接起来。
b. 将搅拌器(15)接线头接入容量滴定单元的“搅拌器”插口(22),用TP-40型打印机专用连接线(36)将打印机接入控制单元的“打印接口”(20)。将国际通用电源线(41)插入容量滴定单元的电源插座内(25);拧下保险丝座(24)上的保险丝盖,装入备件中保险丝Φ5×20 (1A),然后拧紧保险丝盖(仪器出厂前已装好保险丝)。
c. 用控制单元―――>电导测量单元专用连接线(34)将控制单元“测量接口”(19)和永停测量单元“测量接口/RS232”(32)连接起来。
d. 若仪器和PC机配套,用PC机―――>ZDJ-5型自动滴定仪专用连接线(35),将孔式插头和PC机的RS232接口连接,针式插头分别与容量滴定单元“滴定接口/RS232”(21)、电导测量单元“测量接口/RS232”(32)连接起来。
e. 将DJS-1C型光亮电极(37)接线头接入永停单元的“测量电极”(27)。至此仪器安装连接完毕。
2 开机
用户将ZDJ-5容量滴定模块、电导测量模块、控制模块连接在一起,便组成了电导自动滴定仪,以下简称电导滴定仪。将滴定模块、测量模块和控制模块正确连接后,再接上电源,开机,电导滴定仪即可正常使用。
仪器开机后,自动开始自检,之后即显示“ZDJ-5 自动滴定仪 上海精密科学仪器有限公司”字样,稍等,仪器开始检测连接的滴定模块和测量模块,检测结束,将检测结果显示如下。
如果用户连接错误或者由于仪器连线或者仪器本身等原因导致连接失败时,仪器会自动提醒用户,显示如下。图示即为测量模块连接失败时的显示示意图。此时,用户应断开电源,仔细检查连线是否正确,如果连接正确,则可能是仪器本身的问题,需要与我公司联系以取得帮助。当然,用户也可按“确认”键继续操作下去,但仪器会自动限制用户的某些操作,用户自然无法使用全部的功能。注意:测量模块连接失败时,仪器会自动按“自动电位滴定仪”进行。
仪器检测结束,自动进入到测量状态,显示如下,称为仪器的起始状态,将来仪器所有的功能都从这里开始。
其中显示屏上面为菜单项,包括 “查阅”(测量结束后并有3个以上有效数据)、“滴定”、“设置”、“标定”等;中间显示当前的电导值以及当前的温度值;右面为常用的按键,包括“滴定”、“清洗”、“补液”;下面显示滴定模块状态、搅拌器图标、电极常数K值和系统时间。用户按菜单项、常用键或者图标等可以进入相应的功能模块。
如果滴定模块或者测量模块连接失败后,用户按“确认”键继续操作下去,则当前测量显示区将显示“88.888”字样;而滴定模块状态将显示“Off line”字样。
电导滴定仪具有以下功能:补液、清洗、滴定(包括自动滴定、手动滴定);可以标定电极、设置电导电极常数、设置温度系数、选择10mL或20mL滴定管、设置滴定管系数、设置搅拌器速度、设置系统时间、选择打印机等。滴定结束后,可以按照终点值计算浓度、并打印。下面将一一介绍这些功能。
3、补液
在仪器的起始状态,按“补液”键,滴定模块即开始补液,仪器显示如下。
补液结束,仪器自动返回起始状态。在补液过程中,如果用户希望及时终止补液,可以按“终止”键,滴定模块即暂停补液,同时仪器提示用户确认,显示如下。
此时用户可以按“取消”键继续补液下去,或者按“确认”键终止补液,仪器将自动返回起始状态。
4、清洗
在仪器的起始状态,按“清洗”键,仪器显示如下。
用户可以设置清洗次数,最多可清洗10次,设置完毕,按“开始清洗”键,滴定模块即开始清洗,显示如下。
清洗结束,仪器自动返回起始状态。同样在清洗过程中,用户可随时终止清洗。
5、仪器的参数设置
仪器的参数设置包括设置搅拌器速度、系统时间、打印机类型、滴定管、滴定管系数、设置电极常数、设置温度系数等。
注意:滴定管、滴定管系数、打印机类型、系统日期和时间、电导电极常数、温度显示等参数用户必须设置正确。
为了确保用户正确、更好地使用仪器,用户第一次使用时,必须检查一遍仪器所设置的参数是否符合自己的使用条件,若不符合,就必须重新设置所需的参数,以确保仪器正确的工作。平常使用时,用户如果发现某些使用条件或日期、时间有误时,需重新设置相应的参数。
在仪器的起始状态下,按菜单项“设置”键,显示如下,选择相应设置项即可设置对应的仪器参数。设置完成后,仪器返回起始状态。以下为各参数的具体设置操作。
5.1 设置搅拌速度
在仪器的起始状态下,按菜单项“设置”键,选择“搅拌速度”,按“确认”键即可设置搅拌器的搅拌速度。显示如下:
其中,设置窗口上“启动”(或“停止”)按键用来启动(或者关闭)搅拌器,滑动条以及显示的搅拌速度对应当前搅拌器的实际速度值,用户直接按滑动条或者按“<”、“>”键即可设置搅拌器的速度,设置完毕,按右上角的“关闭”键,返回仪器起始状态。
5.2 设置系统时间
在仪器的起始状态下,按菜单项“设置”键,选择“系统时间”,按“确认”键即可设置仪器的日期、时间参数。显示如下:
其中,设置系统时间窗口左上角为当前仪器的日期和时间,左下角六个按键分别对应年、月、日、时、分、秒。假定用户需要修改当前的月份,则可按下面方法操作:按一下“月”键,仪器会反显月份,自动加1,并停止计时,旁边显示“…”“确认”按键,显示如下。
用户按“月”键可依次增加月份,或者按“…”键直接输入月份,输入完毕按“确认”键即可。同样的其他时间也可类似设置。
5.3 设置打印机
仪器采用RS-232作为输出口。因此,用户打印滴定结果、滴定数据、滴定曲线时,必须选购串行打印机。仪器允许用户选择TP-16型、TP-24型或TP-40型(即分别为每行打印16字符、24字符、40字符)的串行打印机。由于打印机行宽的不同,不同的打印机其打印格式会有明显的不同。仪器推荐用户选购使用TP-40型串行打印机。
在仪器的起始状态下,按菜单项“设置”键,选择“打印机”,按“确认”键即可选择打印机类型。显示如下:
用户按实际连接的打印机选择即可,选择完毕按“确认”键返回仪器的起始状态。
5.4 设置滴定管
仪器提供两种类型的滴定管,即10ml和20ml 滴定管,使用什么样的滴定管就必须设置什么样的滴定管,否则将直接导致仪器不能正确滴定,望用户注意。
在仪器的起始状态下,按菜单项“设置”键,选择“滴定管”,按“确认”键即可设置滴定管类型和滴定管系数。显示如下。每支滴定管都标有滴定管系数。用户必须正确设置,否则将直接影响滴定结果。
设置滴定管或者滴定管系数比较简单,用户直接选择“10mL滴定管”(或者“20mL滴定管”)即可交替选择所需滴定管。选择好滴定管以后,选择滴定管系数,输入滴定管标示的滴定管系数值即可,设置完毕,按“确认”键返回仪器的起始状态。
5.5 设置电极常数
电导电极出厂时,每支电极都标有一定的电极常数值。用户需将此值输入仪器。
例如:当前使用的电导电极的常数为0.98,则具体操作步骤如下:在仪器的起始状态下,按菜单项“设置”键,选择“电极常数”,按“确认”键即可设置电导电极常数。显示如下:
选择电极常数,输入当前电导电极常数值:0.98,输入后按“确认”键即可返回测量状态,在测量状态中即显示此电极常数值。
5.6 设置温度系数
温度系数实际为温度补偿系数,25℃时为0.020。用户可根据实际测量溶液的温度值修改当前的温度系数值,以补偿当前的电导率。一般的补偿范围为0.010~0.040。
在仪器的起始状态下,按菜单项“设置”键,选择“温度系数”,进入设置温度系数,显示如下:
输入温度系数值并按“确认”键,仪器自动保存修改好的温度补偿系数并返回测量状态。
6、滴定
仪器共提供2种滴定模式,即自动滴定和手动滴定等。在仪器的起始状态下,按“滴定”键,或者按菜单项上的“滴定”项,仪器会显示全部滴定模式,显示如下,用户可以选择所需的滴定模式进行相应的滴定。
6.1 自动滴定模式
自动滴定模式是仪器的主要滴定模式,用户需要设置预加体积、每次添加、结束添加、延时时间以及选择当前的量程,仪器即可自动控制滴定,完成整个滴定过程。在仪器的起始状态下,按“滴定”键,仪器显示全部的滴定模式,用户选择“自动滴定”,再按“确认”键,或者再选择一次“自动滴定”,仪器即进入到自动滴定模式,仪器显示如下。
开始自动滴定模式之前,需要进行一些自动滴定模式参数的设置,这些参数包括:预加体积参数、每次添加体积参数、结束体积参数、延时时间参数以及选择当前的量程等。这部分参数控制着仪器的自动滴定模式,修改这部分参数将直接影响滴定的结果,绝大多数情况下,用户不必设置这部分参数,即能满足滴定要求。
6.1.1预加体积参数
有些滴定可以在开始时,一次性的加入适当体积量的滴定剂,从而加快整个滴定速度,有利于减少滴定时间。或者改变预加体积量,从而屏蔽掉某些不需要的滴定终点。
6.1.2每次添加体积参数
仪器允许用户设置每次的添加体积,一般为0.1mL~0.2mL。
6.1.3 结束体积参数
结束体积省缺值为40ml,用户可根据实际需要重新设置。当添加量达到用户设定的结束体积时,仪器会自动终止滴定(仪器将会提示用户是否真的终止滴定)。
6.1.4 延时时间参数
延时时间参数是指一次添加结束后至第二次添加开始的时间。只要为了保证测量的稳定和可靠。
6.1.5 量程选择
为了保证测量的准确性,当用户知道当前滴定的电导率范围时,建议用户使用手动量程,选择对应的量程进行滴定;否则用户可以使用自动量程档进行滴定。
注:显示的对应量程范围是电极常数为1时的测量范围。
用户如果需要修改其中的参数,可以选中某参数,仪器会自动弹出一个输入窗口(选择量程除外),用户按需要输入相应的数据即可。在此提醒用户,这些参数直接控制着整个滴定,因此修改任何一个参数都可能影响最终的滴定结果,所以用户修改前应对这些参数有所了解。仪器提供了一个可以恢复初始参数(出厂时的参数)的功能,当用户发现设置的参数不正确,或者无法完成某些滴定时,仍可按“默认设置”键来恢复。
为了方便用户使用仪器,在这里用户同时可以设置搅拌器的速度。
全部参数设置完毕,按“开始滴定”键,即可正式开始滴定。
滴定开始后,仪器显示如图,左下角为当前电导值和当前滴定的体积量;右下脚为终点区,显示滴定的终点数以及终点大小;最下面显示当前的滴定名称、滴定模块的状态以及实际的滴定时间;左上方显示的即为滴定曲线,实线为电导值对应滴定体积曲线,虚线为一次微分对应滴定体积曲线。
滴定开始后,仪器会自动打开搅拌器,以用户设定的搅拌速度搅拌10s,同时滴定模块会开始补液,等补液结束,仪器才开始真正的滴定。仪器会按照自动滴定模式控制整个滴定过程,用户不必进行过多的干预,仪器会自动添加、自动判断、自动采样、自动评估终点,一面添加,一面动态显示测量值和滴定数据,如果仪器发现终点,首先会鸣叫一声,同时显示屏上提示“终点产生!”字样,此时用户可以选择终止滴定或者继续滴定下去。如果用户继续添加下去,当新的拐点出现时,仪器会鸣叫3次提示用户,并计算出真正的终点值。
如果本次滴定只有一个终点,在仪器提示“终点产生”后,用户可以继续添加几次,然后自己终止滴定,此时仪器才会计算出最后的终点值。
在滴定过程中,用户随时可按“终止”键来终止滴定。仪器将询问用户是否真的终止滴定,显示“终止滴定吗?”等字样,用户可按实际需要终止或继续滴定下去。如果仪器发现已添加完用户所设定的结束体积(最大体积),则仪器将自动提示用户,是否继续,同样用户可按实际需要选择终止滴定或继续滴定。按“确认”键结束滴定,按“取消”键,继续滴定;显示如下:
滴定结束,仪器会自动关闭搅拌器,并将控制滴定模块补液到底,之后,仪器将回到查阅状态(见查阅滴定数据部分)。
注:如果用户只添加了一、二次即选择终止滴定,仪器会认为用户放弃本次滴定,因数据量太少,将直接回到仪器的起始状态,用户此时将无法查阅滴定数据。(“查阅”功能会自动关闭。)
6.2 手动滴定模式
手动滴定模式为用户自己手动添加滴定剂的滴定模式。该滴定模式可帮助用户寻找滴定终点。在仪器的起始状态下,按“滴定”键,选择“手动滴定”即可进入手动滴定模式,显示如下。
同样的,手动滴定模式有以下这些参数:预加体积参数、下次添加体积参数、结束体积以及选择量程等。
6.2.1 预加体积参数
同自动滴定模式中的预加体积参数。
6.2.2 下次添加体积参数
下次添加体积为本次体积添加之后,下一次的添加量,这个体积量在任何一次添加后可重新设置。
6.2.3 结束体积参数
同自动滴定模式中的结束体积参数。
上述参数设置完毕,按“开始滴定”键即可开始手动滴定。仪器添加预加体积后,会一直等待用户进一步的操作,显示如下。滴定开始后,仪器会自动打开搅拌器,以用户设定的搅拌速度搅拌10s,同时滴定模块会开始补液,等补液结束,仪器才开始真正的滴定。仪器首先添加预加体积,添加完毕,用户可以按“添加”键添加设定体积的滴定剂,或者按“设置添加体积”键重新设定新的体积量,按“终止”键终止滴定。
如果仪器发现终点,首先会鸣叫一声,同时显示屏上提示“终点产生!”字样,此时用户可以选择终止滴定或者继续滴定下去。当新的拐点出现时,仪器会鸣叫3次提示用户,并计算出真正的终点值。
如果本次滴定只有一个终点,在仪器提示“终点产生”后,用户可以继续添加几次,然后自己终止滴定,此时仪器才会计算出最后的终点值。
滴定结束同样回到查阅滴定数据状态。
注:如果用户只添加了一、二次即选择终止滴定,仪器会认为用户放弃本次滴定,因数据量太少,将直接回到仪器的起始状态,用户此时将无法查阅滴定数据。(“查阅”功能会自动关闭。)
7、结果
滴定结束后,如果有3个以上有效数据,那么仪器会自动在菜单项上增加“查阅”项,用户可查阅当前的滴定数据、计算浓度并打印测量结果。
注意:1、如果在本次滴定过程中,用户很快终止滴定导致实际记录的滴定数据量过少(小于3个)时,用户无法查阅当前的滴定数据。
2、每次滴定之后,前一次的滴定数据将自动丢失,用户无法查阅前一次的滴定数据。
在仪器的起始状态,按菜单项上的“查阅”键,再按“确认”键即可查阅当前的滴定数据。显示如图:
其中上面为菜单项,包括“浓度”(如果有终点的话)、“打印”、“关于”和“关闭”键;中间为滴定曲线区,用户可以查阅滴定数据;左下角为指示线对应的滴定数据,包括电导值、体积、微分等;右下角为终点区,显示终点数和对应终点值。
在这里,仪器允许用户打印滴定结果、打印滴定数据、打印滴定曲线;查阅滴定参数和滴定时间;如果滴定有终点的话,仪器允许用户计算样品浓度值等。
7.1 样品浓度
样品的浓度值是按照以下公式计算的:
其中:C表示样品浓度值;
Cs表示滴定剂浓度;
VEP表示对应终点所消耗的滴定剂体积;
V0表示样品体积。
在查阅状态下,按菜单项“浓度”键,选择“样品浓度”并按“确认”键即可进行样品浓度的计算。显示如下:
如果用户没有输入滴定剂浓度和样品体积,即滴定剂浓度和样品体积全部为“BLANK”(空白),则样品浓度“Conc”栏目中将显示“BLANK”(空白),否则仪器会自动按照当前终点样品体积量计算样品浓度值,显示如上图。在这里,用户可以重新设置样品体积、滴定剂浓度的大小。选择样品体积或者滴定剂浓度即可输入新的样品体积或者滴定剂浓度值。按样品浓度窗口的关闭键即可退出样品浓度计算,返回查阅状态。
7.2 打印
滴定结束后,如果用户需要打印滴定结果、滴定数据、滴定曲线,则可按菜单项“打印”键,显示如下,选择需要打印的内容,打开打印机电源,仪器即可打印相应内容。
注意:在打印以前,用户需正确设置好打印机的型号,通讯波特率等参数,正确连接打印机连线(详见“设置打印机”章节)。
7.2.1 打印滴定结果
仪器会将本次滴定的名称、滴定时间、滴定参数、滴定结果等一一打印出来。
7.2.2 打印滴定数据
仪器将打印所有的滴定数据。
7.2.3 打印滴定曲线
仪器将按照滴定曲线图,打印滴定曲线。
7.3 关于
滴定结束后,仪器自动保存当前滴定所使用的一些参数,包括本次滴定名称、总滴定时间、使用的滴定管类型、滴定管系数以及电导电极常数、温度系数等参数。用户可以按菜单项“关于”键并按“确认”键即可查阅滴定参数。显示如下。
8、标定电导电极的电极常数
电导电极出厂时,每支电极都标有电极常数值。用户若怀疑电极常数不正确,可用以下步骤进行标定:
根据电极常数,选择合适的标准溶液(见表1)、配制方法(见表2)、标准溶液与电导率值关系表(见表3);
a. 将电导电极接入仪器测量模块,将温度电极拔去,测量模块则认为温度为25.0℃,此时滴定仪所显示的电导率值是未经温度补偿的绝对电导率值;
b. 用蒸馏水清洗电导电极;
c. 将电导电极浸入标准溶液中;
d. 控制溶液温度恒定为:(25.0±0.1)℃或(20.0±0.1)℃或(18.0±0.1)℃或(15.0±0.1)℃;
e. 在仪器的起始状态下,按菜单项“标定”键,并按“确认”键进行标定。显示如下:
h. 按照表3中所对应的数据输入当前温度下的标称电导值,等显示稳定后,按“确认”键,仪器将自动计算出电极常数值并贮存(具断电保护功能),随即自动返回到起始状态;按“取消”键,仪器不作电极常数标定并返回起始状态。
9、滴定管系数的标定
在仪器的起始状态下,先将滴定管清洗多次,使蒸馏水充满整个管路(不能有气泡)。然后设置好滴定管并将滴定管系数设置为100.00%(具体设置见5.4)。取一只干净称量瓶,先用万分之一天平称空瓶重量,再将滴液管伸入称量瓶内,按“滴定”键进入滴定模式选择,移动高亮条至“手动滴定”,然后按“确认”键即可进入手动滴定模式。在手动滴定参数时,如果是10mL滴定管,则将预加体积设置为“10mL”,如果是20mL滴定管,则应将预加体积设置为“20mL”,显示如图:
设置完毕,按“开始滴定”键,仪器即一次把满滴定管蒸馏水推入称量瓶内,再用天平称量。计算出滴定管系数。
五、 仪器的维护与维修
1 维护
•仪器的插座必须保持清洁、干燥,切忌与酸、碱、盐溶液接触,防止受潮,以确保仪器绝缘性能。在环境湿度较高的场所使用时,应把电极插头用干净纱布擦干。
•整个滴定管最好经常用蒸馏水清洗,特别是会产生沉淀或结晶的滴定剂(如AgNO3),在使用完毕后应及时清洗,以免破坏阀门。
•在用高氯酸冰乙酸作滴定剂时,应保持环境温度不低于16℃,否则会产生结晶,损坏阀门。
2 常见故障排除
六、 仪器的成套性
1 ZDJ-5型自动滴定仪控制单元 1台
2 ZDJ-5型自动滴定仪容量滴定和测量单元 1台
3 DJS-1C型电导电极 1支
4 附件一套,以随机装箱单为准