敬告用户:
请在使用本仪器前,详细阅读本说明书。
仪器超过一年必须送计量部门或有资格的单位复检,合格后方可使用。
玻璃电极的保质期为一年,出厂一年后,不管是否使用过,其性能都会受到影响,应及时更换。
第一次使用的pH电极或长期停用的pH电极,在使用前必须在3mol/L氯化钾溶液中浸泡24小时。
目 录
一、 概述
二、 仪器主要技术性能
三、 仪器结构
四、 仪器使用
五、 仪器的维护与维修
六、 仪器的成套性
七、 附录
一、概述
PHSJ-3F型实验室pH 计是一台智能型的实验室常规分析测量器,它适用于医药、环保、高等院校和科研单位的化验室测量水溶液中pH值,也可用于测量各种离子选择电极的电极电位和溶液温度。
仪器特点:
•仪器按照GLP操作规范设计,具有时钟功能、自动和手动温度补偿、自动校准、自动计算电极的百分斜率和零电位值、自诊断和断电保护等功能。
•仪器对测量结果可以贮存、删除、查阅、打印。仪器最多可贮存200套测量的实验数据,并提供多种打印模式供用户选择。
•在(0.0~60.0)℃温度范围内,用户可选择五种pH缓冲溶液对仪器进行一点或二点标定。用户通过调节等电位点,可以测量纯水、超纯水和锅炉水的pH值,这样,仪器可以广泛地满足用户的需求。
•仪器带有RS-232接口,可接TP-16型打印机打印测量结果或与计算机通讯。
二、仪器主要技术性能
1 仪器级别:0.01级
2 测量范围:(0.00~14.00)pH
电子单元测量范围:pH:(-2.00~20.00)pH
mV:(-1999~1999)mV
温度:(-5.0~135.0)℃
3 分辨率 pH:0.01pH
mV:1mV
温度:0.1℃
4 电子单元基本误差 pH:0.01pH1个字
mV:0.1%FS
温度:0.3℃
5 自动和手动温度补偿范围:(0.0~135.0)℃
6 标定方式:在(0.0~60.0)℃温度范围内,一点或二点自动标定
7 用于校准仪器的五种标准缓冲溶液(25.0℃):
0.05mol/L 草酸氢钾 1.67pH
0.05mol/L 磷苯二甲酸氢钾 4.00pH
0.025mol/L 混合磷酸盐 6.86pH
0.01mol/L 硼砂 9.18pH
饱和氢氧化钙 12.45pH
8 仪器正常工作条件:环境温度:(5~35)℃;相对湿度:不大于80%
供电电源: 直流通用电源(9V DC,500mA)
除地磁场外,周围无电磁场干扰
9 外形尺寸(mm):290×200×75(长×宽×高)
10 重量(kg):约1kg
三、仪器结构
1 仪器正面图
2 仪器后面板
3 仪器配件
(10)多功能电极架
四、仪器使用
1 仪器安装
a. 多功能电极架(10)插入电极梗座(3)内。
b.pH复合电极(12)和温度传感器(16)夹在多功能电极架(10)上。
c.拉下pH复合电极(12)前端的电极套(13)。
e. 用蒸馏水清洗复合电极,清洗后用滤纸吸干电极底部的水份。然后将复合电极和温度传感器浸入被测溶液中。
2 键盘
3 仪器功能介绍
仪器有五种工作状态。即pH测量、mV测量、设置参数、电极标定和等电位点选择。仪器各工作状态可通过相应的键进行切换。11
仪器在pH或mV测量状态下,有打印、贮存、删除和查阅功能。
4 开机
按下“ON/OFF”键,仪器自动进入pH测量状态。仪器显示如下界面:
5 参数设置
当仪器处于pH或mV测量状态下,按下“设置”键,仪器即进入“设置参数”状态。显示界面如下:
仪器可以设置日期、手动温度、测量方式、打印方式、操作者编号和标定间隔时间等参数。用户通过“▲”或“▼”键移动光标“▶”指向所需设置的参数项,按“确定”键,则对选中的参数项进行设置。如按“取消”键,仪器退出设置参数状态,进入pH或mV测量状态。
日期设置
当光标“▶”指日期设置参数项时,按“确定”键,仪器显示如上。用户通过“▲”或“▼”键移动光标“——”,通过“数字”键对所需要修改“年、月、日、时、分、秒”项进行修改。然后,按“确定”键予以确认。日期修改完毕,按“取消”键退出日期设置状态,仪器进入设置参数状态。
•手动温度设置
当光标“▶”指手动温度设置参数项时,按“确定”键,仪器显示如上。通过“数字”键设置手动温度值。然后,按“确定”键予以确认,设置完毕,按“取消”键退出手动温度设置状态,仪器进入设置参数状态。手动温度设置范围(0.0~135.0)℃。
测量方式设置
当光标“▶”指测量方式设置参数项时,按“确定”键,仪器显示如下。用户通过“▲”或“▼”键移动光标“▶”指向所需测量方式。
若设定连续测量方式,按“确定”键予以确认,仪器自动退出测量方式设置状态。
若设定定时测量方式,按“确定”键,仪器进入定时设置,通过“数字”键设置定时值,定时范围(1~60)分钟。再按“确定”键予以确认,仪器自动退出测量方式设置状态。
若设定平衡测量方式,按“确定”键,仪器进入平衡设置,通过“数字”键设置平衡值,平衡范围(1~5)mV。再按“确定”键予以确认,仪器自动退出测量方式设置状态。
•打印方式设置
当光标“▶”指打印方式设置参数项时,按“确定”键,仪器显示如下。用户通过“▲”或“▼”键移动光标“▶”指向所需打印方式。再按“确定”键予以确认,仪器自动退出打印方式设置状态。
•操作者编号设置
当光标“▶”指操作者编号设置参数项时,按“确定”键,仪器显示如下。用户通过“数字”键设置操作者编号,编号范围(0~9)。再按“确定”键予以确认,仪器自动退出操作者编号设置状态。
•标定间隔时间设置
当光标“▶”指标定间隔时间设置参数项时,按“确定”键,仪器显示如下。用户通过“数字”键设置所需的标定间隔时间,标定间隔时间设置范围(0~240)小时。再按“确定”键予以确认,设置完毕,按“取消”键退出标定间隔时间设置状态,仪器进入设置参数状态。
6 等电位点
仪器处于任何工作状态下,按下“ISO”键,仪器即进入“等电位点”选择工作状态。仪器设有3个等电位点,即等电位点7.00pH、12.00pH、17.00pH。用户可通过“▲”或“▼”键选用所需的等电位点。
一般水溶液的pH测量选用等电位点7.00pH。
纯水和超纯水溶液的pH测量选用等电位点12.00pH。
测量含有氨水溶液的pH值选用等电位点17.00pH。
此时,pH、mV和校准键均有效。如按下其中某一键,则仪器进入相应的工作状态。
7 电极标定
•一点标定
一点标定含义是只采用一种pH标准缓冲溶液对电极系统进行定,用于自动校准仪器的定位值。仪器把pH复合电极的百分斜率作为100%,在测量精度要求不高的情况下,可采用此方法,简化操作。操作步骤如下:
a 将pH 复合电极插入仪器的测量电极插座内,并将该电极用蒸馏水清洗干净,放入pH标准缓冲溶液A中(规定的五种pH标准缓冲溶液中的任意一种)。
b 在仪器处于任何工作状态下,按“校准”键,仪器即进入“标定1”工作状态,此时,仪器显示“标定1”以及当前测得pH值和温度值。
c 当显示屏上的pH值读数趋于稳定后,按“确认”键,仪器显示“标定1结束”以及pH值、E0值和斜率值,说明仪器已完成一点标定。
此时,pH、mV和校准键均有效。如按下其中某一键,则仪器进入相应的工作状态。
•二点标定
二点标定是为了提高pH的测量精度。其含义是选用二种pH标准缓冲溶液对电极系统进行标定,测得pH复合电极的实际百分斜率和定位值。操作步骤如下:
a 在完成一点标定后,将电极取出重新用蒸馏水清洗干净,放入pH标准缓冲溶液B中。
b 再按“校准”键,使仪器进入“标定2”工作状态,仪器显示“标定2” 以及当前的pH值和温度值。
c 当显示屏上的pH值读数趋于稳定后,按下“确认”键,仪器显示“标定2结束”以及pH值、E0值和斜率值,说明仪器已完成二点标定。
此时,pH、mV键均有效。如按下其中某一键,则仪器进入相应的工作状态。
注:仪器经过标定后得到的参数值关机后不会丢失。
8 pH值测量
开机,如用户不需对pH复合电极进行校准,则仪器自动进入pH设置的测量方式工作状态,仪器显示当前溶液的pH值、温度值以及电极的百分斜率。若需对pH电极进行标定,则可按本节中“电极标定”进行操作,然后再按“pH”键,仪器进入pH设置的测量方式工作状态。
若pH设置连续测量工作状态,则仪器进行连续采样测量。
若pH设置定时测量工作状态,当仪器连续测量的时间到达设置定时时间,“定时测量”光标不停闪烁,则仪器停止采样测量并保持当前测量数据。此时,按其他功能键后,再按“pH”键仪器重新计时测量。
若pH设置平衡测量工作状态,当仪器连续测量的电位值到达设置电位值,“平衡测量”光标不停闪烁,则仪器停止采样测量并保持当前测量数据。此时,按其他功能键后,再按“pH”键仪器重新测量。
注:当仪器显示屏左下角显示Err 1时,说明斜率值超出(85%~110%)当仪器显示屏左下角显示Err 2 时,说明E0值超出(0.01pH)当仪器显示屏左下角显示Note 1 时,说明超出设定标定间隔时间
9 电极电位(mV)值测量
不论仪器处于何种工作状态,按“mV”键,仪器即进入mV设置的测量方式工作状态,此时仪器显示当前的电极电位(mV)值和温度值。其测量方式工作状态的功能与pH相同。
10 温度测量
当仪器处于“pH”或“mV”测量工作状态时,仪器接入温度传感器时,仪器显示为测得溶液的温度值“XX.X℃(ATC)。仪器不接入温度传感器时,仪器显示设置手动温度值“XX.X℃(MTC)。
11 贮存功能
当仪器处于pH或mV测量工作状态时,按“贮存”键,仪器显示“顺序号”和“贮存”,并将仪器在当前测量工作状态下测得实验数据贮存到存贮器内,贮存完毕,仪器自动返回当前测量工作状态。
注:仪器贮存的顺序号连接上一次贮存的序列号,最多可贮存测得的实验数据200套。若存贮器已存满了200套实验数据,再贮存实验数据,仪器则自动删除该存贮器内的全部实验数据,重新从“No.1”开始贮存实验数据。
12 删除功能
当仪器处于pH或mV测量工作状态时,按“删除”键,仪器显示“数据全部删除?”,再按“确认”键,仪器显示“删除...”,并将删除仪器在当前测量工作状态下的存贮器内全部实验数据。删除完毕,仪器自动返回当前测量工作状态。若误按“删除”键,则可按“取消”键,仪器也自动返回当前测量工作状态。
若要删除存贮器内某一组实验数据,则参照本节中“查阅功能”进行操作。
13 打印功能。
打印开始前,请参照打印机说明书,将波特率设为2400。将打印机连接线插入RS-232接口内。
•即时打印
当仪器处于pH或mV测量工作状态时,按“打印1”键,仪器显示“打印...”,并打印仪器在当前测量工作状态下测得的实验数据,打印完毕,仪器自动返回当前测量工作状态。
即时打印格式: 08/02/01
10:08:30
pH:9.00
mV:988
MTC:26.1
•打印存贮器内的数据
当仪器处于pH或mV测量工作状态时,按“打印2”键,仪器显示如下。用户通过“▲”或“▼”键移动光标“▶”指向所需打印,再按“确定”键予以确认。若误按“打印2”键,则可按“取消”键,仪器自动返回当前测量工作状态。
若选择“部分打印”,用户通过“数字”键设置打印起始日期和结束日期,设置完毕。按“确定”键,仪器进入打印工作状态,打印完毕,仪器自动返回当前测量工作状态。
若用户只设置打印起始日期,按“确定”键,仪器只打印起始日期这一组实验数据。
若选择“全部打印”,按“确定”键,仪器打印存贮器内的所有实验数据,打印完毕,仪器自动返回当前测量工作状态。
若误按“打印2”键,则可按“取消”键,仪器自动返回当前测量工作状态。
一般打印格式: No.1
--------------------
08/02/01
10:08:30
pH:4.00
mV:177
MTC:25.1
---------------------
No.2
--------------------
08/02/07
15:38:08
pH:6.44
mV:-17
ATC:25.1
---------------------
No.3
--------------------
08/02/14
09:09:20
pH:14.74
mV:-507
ATC:25.0
---------------------
GLP打印格式: No.1
--------------------
08/02/21
09:09:20
pH:14.74
mV:-507
ATC:25.0
ISO:17.00pH
K:100.0%
E0:-49mV
Operator:3
---------------------
No.2
--------------------
08/02/22
09:17:36
pH: 5.77
mV: 24
ATC:24.8
ISO:12.00pH
K:99.8%
E0:-6mV
Operator:8
---------------------
注:如果存贮器内没有贮存数据,仪器将显示“数据没有贮存数据!”。按“取消”键,仪器自动返回当前测量工作状态。
14 查阅功能
当仪器处于pH或mV测量工作状态时,按“查阅”键,仪器即进入查阅功能,通过按“▲”和“▼”键,可查阅当前测量工作状态下存贮器内的全部实验据。若要退出查阅功能,按“取消”键,仪器自动返回当前测量工作状态。
如果用户发现存贮的某个实验数据组确实无用,则按“删除”键,仪器提示是否删除,用户按“确认”键,即可删除此数据。但是,数据一旦被删除就不能再恢复,望用户切记。如用户误按“删除”键,则按“取消”键,仪器自动返回查阅功能。
注:如果存贮器内没有贮存数据,仪器将显示“没有贮存数据!”。按“取消”键,仪器自动返回当前测量工作状态。
五、仪器的维护与维修
1 维护
•仪器的输入端(测量电极的插座)必须保持干燥清洁。仪器不用时,将Q9 短路插头插入插座,防止灰尘及水汽浸入。在环境湿度较高的场所使用 时,应把电极插头用干净纱布擦干。
•电极避免长期浸在蒸馏水,蛋白质溶液和酸性氟化物溶液中; 避免与有机 硅油接触; 电极经长期使用后, 如发现斜率略有降低, 则可把电极下端 浸泡在4%HF(氢氟酸)中3~5秒钟, 用蒸馏水洗净, 然后在0.1mol/L盐酸溶液中浸泡, 使之复新。
2 维修
•开机前, 须检查电源是否接妥, 应保证仪器良好接地。电极的连接须可 靠,防止腐蚀性气体侵袭。
•接通电源后, 若显示屏不亮, 应检查电源器是否有电压输出。
•若仪器显示的pH值不正常, 应检查复合电极插口是否接触良好,电极内 溶液是否充满,若仍不能正常工作, 则可更换电极。
•若上述各种情况排除后, 仪器仍不能正常工作, 则与我厂有关部门联系。
六、 仪器的成套性
1 PHSJ―3F型实验室pH计电子单元 1台
2 E―201―C―9型pH复合电极 1支
3 T―818―B―6型温度传感器 1支
4 直流通用电源器(9V DC,500mA)
注:电源插头:中心(+),外壳(-) 1台
5 附件一套,以随机装箱单为准
七、附 录
附录1 pH缓冲溶液的配制
1 pH1.67标准缓冲溶液:称取GR四草酸氢钾2.61g溶于1000ml重蒸馏水中。
2 pH4.00标准缓冲溶液: 称取GR磷苯二甲酸氢钾10.21g溶于1000ml的重蒸馏水中。
3 pH6.86标准缓冲溶液: 称取GR磷酸二氢钾3.4g、GR磷酸氢二钠3.55g溶于1000ml的重蒸馏水中。
4 pH9.18标准缓冲溶液: 称取GR硼酸钠3.81g溶于1000ml的重蒸馏水中。
5 pH12.45标准缓冲溶液:将大于2g过量氢氧化钙粉末加入盛有(约5~10g/L)重蒸馏水聚乙烯瓶中, 剧烈振荡30min, 取清液使用。
附录2 缓冲溶液的pH值与温度关系对照表
温度(℃) | 草酸氢钾 (0.05 mol/Kg) | 磷苯二甲酸氢钾 (0.05 mol/Kg) | 磷酸盐 (0.025 mol/Kg) | 硼酸钠 (0.01 mol/Kg) | 氢氧化钙 (25℃饱和) |
0 | 1.666 | 4.000 | 6.984 | 9.464 | 13.423 |
5 | 1.668 | 3.998 | 6.951 | 9.395 | 13.207 |
10 | 1.670 | 3.997 | 6.923 | 9.332 | 13.003 |
15 | 1.672 | 3.998 | 6.900 | 9.276 | 12.810 |
20 | 1.675 | 4.001 | 6.881 | 9.225 | 12.627 |
25 | 1.679 | 4.005 | 6.865 | 9.180 | 12.454 |
30 | 1.683 | 4.011 | 6.853 | 9.139 | 12.289 |
35 | 1.688 | 4.018 | 6.844 | 9.102 | 12.133 |
37 |
| 4.022 | 6.841 | 9.088 |
|
40 | 1.694 | 4.027 | 6.838 | 9.068 | 11.984 |
45 | 1.700 | 4.039 | 6.836 | 9.040 | 11.841 |
50 | 1.707 | 4.050 | 6.833 | 9.011 | 11.705 |
55 | 1.715 | 4.065 | 6.835 | 8.986 | 11.574 |
60 | 1.723 | 4.080 | 6.836 | 8.962 | 11.449 |