目 录
1 概述
2 仪器主要技术性能
3 仪器结构
4 仪器使用
5 仪器的维护与维修
6 仪器的成套性
7 附录
敬告用户:
请在使用本仪器前,详细阅读本说明书。
仪器超过一年必须送计量部门或有资格的单位复检,合格后方可使用。
钠玻璃电极的保质期为一年,出厂一年后,不管是否使用过,其性能都会受到影响,应及时更换。
新购或久置不用的钠玻璃电极,在使用前必须在0.01mol/L氯化钠溶液中浸泡24h(1升0.01mol/L氯化钠溶液中加入5ml氨水)。
请使用本仪器随机提供的通用电源器作为仪器的供电电源,若用户选用其他的通用电源器以致发生不必要的安全问题,本公司概不负责。
1 概述
DWS-295型钠离子计是一种常规的实验室分析仪器,它主要用于实验室对水样中钠离子浓度和水样温度测定(如蒸汽凝结水、除盐水、锅炉给水等),也可用于高等院校、科研机构、石油化工、微电子等部门测定天然水、锅炉给水、工业排水等水中钠离子浓度分析。
仪器特点:
● 仪器采用微处理器技术,使仪器具有自动温度补偿、自动校准、自动计算电极的百分理论斜率等功能。仪器具有断电保护功能在仪器使用完毕后关机或非正常断电情况下,仪器内部贮存的测量数据和设置的参数不会。
● 仪器对测量结果具有贮存、删除、查阅、打印、保持功能。仪器最多可贮存各50套 pNa、mV或钠离子浓度值的测量实验数据,并提供两套打印模式供用户选择。
● 仪器采用三电极测量系统,具有pNa值和温度值、mV 值和温度值或钠离子浓度值和温度值双显示。
● 仪器带有RS―232接口,可接TP―16型串行打印机打印测量结果或与计算机通讯。
2 仪器主要技术性能
2.1 测量范围
pNa 值:(0.00~9.00)pNa;
[Na+]浓度值:(2.3×107~2.3×10-2)μg/L;
mV值:(-1999~1999)mV;
温度值:(-5.0~105.0)℃。
2.2 仪器级别:0.01级。
2.3 电子单元基本误差
pNa 值:±0.01pNa±1个字;
pNa 值~[Na+]浓度值转换的计算误差:±0.3%(读数);
温度值:±0.3℃。
2.4 仪器的基本误差
pNa值:±0.03pNa±1个字;
温度值:在(0.0≤≤T≤60.0)℃范围内,±0.5℃±1个字;
在其它范围,±1.0℃±1个字。
2.5 仪器重复性误差:不大于0.02pNa。
2.6 被测溶液温度补偿范围:(0.0~50.0)℃。
2.7 电子单元稳定性:±0.01pNa±1个字/3h。
2.8 仪器正常工作条件
环境温度:(5.0~35.0)℃;
相对湿度:不大于80%;
供电电源:直流通用电源(9V~15V,300mA,内正,外负);
除地磁场外,周围无电磁场干扰。
2.9 外形尺寸:长×宽×高,290mm×200mm×70mm。
2.10 重量(kg):约1kg。
3 仪器结构
3.1 仪器正面图
(1)显示屏
(2)键盘
(3)电极梗座
3.2 仪器后面板
(4) 电源插座 (5) 测量电极插座
(6) 参比电极接线柱 (7) 接地接线柱
(8) 温度传感器插座 (9) RS-232接口
3.3 仪器配件
(10)多功能电极架 (注:电子单元单独出厂时使用)
(11)6801A型pNa玻璃电极
(12)6801A电极套
(13)Q9短路插头
(14)通用电源器
(15)T-818-B-6型温度传感器
(16)打印机连接线
(17)6802A型甘汞电极
(18)6802A电极套
4 仪器使用
4.1 仪器安装
a) 将多功能电极架梗(10)插入电极梗座(3)内。
b) 将6801A型 pNa玻璃电极(11)、6802A甘汞电极(17)和T-818-B-6温度传感器(15)夹在多功能电极架(10)上。
c) 拉下6801A型pNa玻璃电极(11)和6802A甘汞电极(17)前段的电极套(12)和电极套(18)。
d) 在测量电极插座(5)处拔去Q9短路插头(13)。然后,分别将6801A型pNa玻璃电极(11)和T-818-B-6温度传感器(15)插入测量电极插座(5)和温度传感器插座(8)内,将6802A甘汞电极(17)接入参比电极接线柱(6)上。
e) 用高纯水冲洗干净电极(冲洗后切忌用滤纸吸干电极表面的水份),然后将电极和温度传感器浸入被测溶液中。
f) 通用电源器(14)输出插头插入仪器的电源插座(4)内。然后,接通通用电源器的电源,仪器可以进行正常操作。
g) 若用户配置TP―16型打印机(打印机的安装见该产品使用说明书),则将打印机连接线(16)分别插入仪器的RS―232接口(9)和打印机插座内。
4.2 仪器功能介绍
仪器有四种工作状态。即pNa值测量、mV值测量、[Na+]浓度值测量和电极标定。仪器各工作状态可通过pNa、mV、浓度和校准键进行切换。
仪器在pNa、mV或[Na+]浓度值测量工作状态下,有打印、贮存、删除、查阅和保持功能。
仪器共有15个操作键,分别为:ON/OFF、pNa、mV、浓度、校准、打印1、打印2、贮存、删除、查阅、保持、▲、▼、确认和取消。
● ON/OFF键:用于仪器的开机或关机。
● pNa、mV、浓度和校准键:仪器在任何工作状态下,按下某一键,即进入该工作状态。
● 打印1、打印2、贮存、删除、查阅和保持键:仪器处于pNa、mV、或[Na+]浓度值测量工作状态时,按下某一键,仪器进入相应的功能。
● ▲、▼键:用于调节参数。
● 确认键:用于确认仪器进入某一功能。
● 取消键:用于取消误操作。
4.3 开机
按下“ON/OFF”键,仪器将显示“DWS-295 钠离子计”和“雷磁”商标,显示几秒后,仪器自动进入pNa 测量工作状态。
1、仪器不接温度传感器, 则仪器温度值缺省值设为25.0℃!
2、当水样中钠离子含量较高,即pNa 值<5.00时,采用静态测量方法。而当水样中钠离子含量较低,即pNa 值≥5.00时,则采用动态测量方法。
3、在动态测量时,建议用户选购本厂生产的DWS-295-1型碱化装置进行配套测量,用户也可用自制碱化装置进行配套测量。
4.4 电极标定
•校准(标定)时所用溶液的pNa 值
仪器采用二点标定法,为适应各种pNa 值测量的需要,采用二组pNa 值不同的校准溶液,用户可根据pNa 值测量范围自行选择。
序号 | 标定1标准溶液pNa值 | 标定2标准溶液pNa值 |
1 | 5.00pNa | 3.00pNa |
2 | 4.00pNa | 2.00pNa |
一般采用第1组数据对仪器进行动态校准。采用第2 组数据对仪器进行静态校准。
● 静态标定方法
当水样中钠离子含量较高,即pNa 值<5.00时,采用此方法,操作步骤如下:
a) 将钠玻璃电极插入仪器的测量电极插座内和甘汞电极接入参比电极接线柱上,并将电极用高纯水清洗干净,放入选定的校准溶液A中。
b) 在仪器处于任何工作状态下,按“校准”键,仪器即进入“标定1”工作状态,此时,仪器显示“标定1”以及当前测得pNa值和温度值。
c) 当显示屏上的pNa值读数趋于稳定后,按“确认”键,仪器显示“标定1”和“5.00pNa”,若标定1校准溶液选择pNa值为4.00pNa时,按“▲”、“▼”键,使显示屏显示4.00pNa,再按“校准”键,仪器即进入标定2状态。
此时,pNa、mV和浓度键均有效。如按下其中某一键,则仪器进入相应的工作状态,参数值仍与标定前相同。
d) 在完成一点标定后,将电极取出重新用去离子水充分淋洗电极,清洗干净(冲洗后切忌用滤纸吸干电极表面的水份),放入选定的校准溶液B中。当显示屏上的pNa值读数趋于稳定后,按下“确认”键,仪器显示零电位pNa值和百分理论斜率值,说明仪器已完成二点标定。静态标定时,烧杯放在电磁搅拌器上,溶液均匀,缓慢搅拌。此时,pNa、mV和浓度键均有效。如按下其中某一键,则仪器进入相应的工作状态。
•动态标定方法
当水样中钠离子含量较低,即pNa 值≥5.00时,则采用此方法。建议用户选购本厂生产的DWS-295-1型碱化装置进行配套校准,用户也可用自制碱化装置进行配套校准。其操作方法同静态标定方法。
注:仪器经过标定后得到的参数值关机后不会丢失!
4.5 pNa值测量
开机,如用户不需对电极进行校准,则仪器自动进入pNa测量工作状态,仪器显示当前溶液中的pNa 值、温度值和电极的百分理论斜率。若需对电极进行标定,则可按本节中“电极标定”进行操作。然后,再按“pNa”键,仪器即进入pNa 测量工作状态。
在正常测量中,当水样中钠离子含量较高时,采用静态测量方法。
而当水样中钠离子含量较低时,则采用动态测量方法。同时,在测量中请注意以下几个问题:
● 溶液的碱化。由于H+离子对钠玻璃电极的测量产生干扰。因此,在正常测量时,标准溶液和被测溶液必须充分碱化。溶液的pH值应满足pH>pNa+3的式子。例如:测量钠离子含量为5.00pNa时,其溶液的pH值应该调节到pH>5+3>8。钠离子含量愈低其溶液的pH值调节愈趋向碱性。
● 调节溶液pH值的碱化试剂,可用二异丙胺、二甲胺、二乙胺和氨水等试剂。用户可用pH试纸检查碱化效果。在静态测量和校准时,向烧杯中滴加班10滴左右二异丙胺等碱化试剂即可。在动态测量和校准时,注意碱化装置中碱化试剂定期更换,以确保碱化效果。
● 钠玻璃电极的预处理:当溶液的钠离子浓度测量范围不同时,其钠玻璃电极的预处理方法也不相同。在测量范围为(1.00~5.00)pNa时,钠
玻璃电极一般浸于0.1 mol/L NaCl溶液中,几小时后,取出冲洗干净后即可使用。而测量范围为pNa>5时,钠玻璃电极经上述处理后,还需要将钠玻璃电极浸于1mg/L NaCl+10ml浓氨水的溶液中浸泡,以(2~3)天为一周期(定期调换浸泡溶液),反复(5~6)次。鉴于以上原因,建议用户在测量钠离子浓度变化范围较大的不同溶液时,采用经过不同方法预处理的二支钠玻璃电极进行测量。
● 当溶液的钠离子浓度pNa>5时,其测量的响应时间比测量高浓度的溶液慢。而且低浓度溶液的测量需仔细操作(其操作方法请参照各行业的操作规程)。
4.6 mV值测量
不论仪器处于何种工作状态时,按“mV”键,仪器即进入mV值测量工作状态。此时,仪器显示当前的电极电位mV值和温度值。
4.7 [Na+]浓度值测量
不论仪器处于何种工作状态时,按“浓度”键,仪器即进入[Na+]浓度值测量工作状态。此时,仪器显示当前的电极电位[Na+]浓度值和温度值。
4.8 贮存功能
仪器有三个存贮器。一个是pNa值测量工作状态下,贮存测得pNa值的实验数据。另一个是mV 值测量工作状态下,贮存测得mV 值的实验数据。再一个是[Na+]浓度值测量测量工作状态下,贮存测得[Na+]浓度值的实验数据。
当仪器处于pNa值、mV 值或[Na+]浓度值测量工作状态时,按“贮
存”键,仪器即将当前测量数据贮存起来。每种测量模式最多可存贮50套测量数据,超过50套,仪器将自动重复从No.1存贮。贮存时,仪器显示当前存贮号和存贮标志。存贮完毕,仪器自动返回贮存前测量工作状态。
4.9 删除功能
当仪器处于pNa值、mV 值或[Na+]浓度值测量工作状态时,如果需要将某一存贮中的贮存的测量数据全部删除,按“删除”键,仪器显示“贮存数据全部删除?”,再按“确认”键,即删除存贮器内全部实验数据。删除完毕,仪器自动返回当前测量工作状态。若误按“删除”键,则可按“取消”键,仪器也自动返回当前测量工作状态。
1、存贮的数据一旦被删除,便不能恢复!
2、若用户需删除某个无效的数据时,可按本节中查阅功能下的删除操作方法进行删除。
4.10 打印功能
打印开始前,请参照打印机说明书,将波特率设为9600。将打印机连接线插入RS-232接口内。
1. TP-16打印机的设置为:波特率设置为9600,无奇偶位,即DIP开关设置为: 1-ON,2-OFF,3-OFF,4-OFF,5-ON,6-ON。
2. 仪器必须在断电情况下连接打印机。
● 即时打印
当仪器处于pNa值、mV 值或[Na+]浓度值测量工作状态时,按“打印1”键,仪器即打印在当前测量工作状态下测得的实验数据,打印完毕,仪器自动返回当前测量工作状态。
pNa值测量时,即时打印格式:
RESULT:
T:26.1
pNa :2.56
mV测量值时,即时打印格式:
RESULT:
T:26.1
pNa:988
[Na+]浓度值测量时,即时打印格式:
RESULT:
T:26.1
CONC:2.45mg/L
● 存贮打印
当仪器处于pNa值、mV 值或[Na+]浓度值测量工作状态时,按“打印2”键,仪器显示“打印...”,并打印仪器在当前测量工作状态下存贮器内的所有实验数据,打印完毕,仪器自动返回打印前测量工作状。
pNa值测量时,存贮打印格式:
No.1
T:41.0
pNa:3.77
No.2
T:25.0
pNa:6.87
mV 值测量时,存贮打印格式:
No.1
T:20.0
mV:200
No.2
T:10.5
mV:-1400
No.3
T:60.0
mV:366
[Na+]浓度值测量时,存贮打印格式:
No.1
T:25.0
CONC:3.77g/L
No.2
T:20.0
CONC:0.236mg/L
No.3
T:30.0
CONC:49.8μg/L
1.在打印过程中,若用户需要中途终止打印,则按“取消”键即 可.
2.如果存贮器内没有贮存数据,仪器将显示“没有贮存数据!”. 此显示几秒后,仪器自动返回打印前测量工作状态.
4.11 查阅功能
当仪器处于pNa值、mV 值或[Na+]浓度值测量工作状态时,按“查阅”键,仪器即进入查阅功能,通过按“▲”和“▼”键,可查阅当前测量工作状态下存贮器内的全部实验数据。若要退出查阅功能,按“取消”键,仪器自动返回查阅前测量工作状态。
如果用户在查阅pNa值存贮数据时,想查阅mV值或[Na+]浓度值存贮数据, 不必退出查阅状态,直接按“mV”或“浓度”键即可。反之亦然。
如果用户发现存贮的某个数据确实无用,则可使箭头指向此数据然后按“删除”键,仪器提示确认后,用户按“确认”键,即可删除此数据。但是,数据一旦被删除就不能再恢复,望用户切记。如用户误按“删除”键,则按“取消”键,仪器自动返回查阅功能。
4.12 保持功能
当仪器处于pNa值、mV 值或[Na+]浓度值测量工作状态时,按“保 持”键,仪器即保持当前测量工作状态下测得的实验数据。再按“保持”或“取消”键,仪器自动返回当前测量工作状态。若仪器处于保持功能时,按pNa 、mV、校准和浓度中的某一键,仪器则进入对应的工作状态。
5 仪器的维护与维修
5.1 维护
● 仪器的插座必须保持清洁、干燥,切忌与酸、碱、盐溶液接触,防止受潮,以确保仪器绝缘和高输入阻抗性能。仪器不用时,将Q9短路插头插入测量电极的插座內,防止灰尘及水汽浸入。在环境湿度较高的场所使用时,应把电极插头用干净纱布擦干。
● 在测量钠含量较低时,电极的支管和容器的污染往往是造成测量误差的主要原因。因此在正常测量前,要用高纯水冲洗干净(冲洗后切忌用滤纸吸干电极表面的水份)。电极在测钠含量较高的溶液如(1~0.1)mol/L NaCl溶液后,再测钠含量较低的溶液(10-5~10-7)mol/L纯水时,不易得到正确的测量结果。电极必须在1mg/LNaCl碱性溶液中浸泡一天,才能恢复。
● 当水样温度低于20℃(特别低于10℃) 时,钠玻璃电极的內阻増加,响应时间比正常慢,属正常现象。此时读数时间相对延长,以确保测量精度。水样温度増高,响应时间会加快。
5.2 维修
● 开机前,须检查电源是否接妥,应保证仪器良好接地。电极的连接须可靠,防止腐蚀性气体侵袭。
● 接通电源后,若显示屏不亮,应检查电源器是否有电压输出。
● 若仪器显示的pNa值不正常,应检查测量电极插口是否接触良好,若仍不能正常工作,则可更换电极。
● 若上述各种情况排除后,仪器仍不能正常工作,则与本厂有关部门联系。
6 仪器的成套性
a) DWS―295型钠离子计电子单元 1台
b) 6801钠玻璃电极(A) 1支
c) 6802参比电极(A) 1支
d) T―818―B―6型温度传感器(二次表单独出厂配) 1支
e) 直流通用电源器(9V DC,500mA)
注:电源插头:中心(+),外壳(-) 1只
f) 附件一套,以随机装箱单为准
7 附录
7.1 高纯水(俗称“无钠水”)的制备
仪器用的校准溶液或检验仪器线性用的标准钠离子溶液,都需要用高纯水来配制。制备高纯水用的盛水容器及测量用的烧杯和量具等均用聚乙烯或有机玻璃等材料制成,一般需用有1升塑料瓶,(5~20)升聚乙烯水桶(有盖),250毫升塑料烧杯等,新购的塑料用具应用盐酸处理作专用,不用时最好放满纯水。
“无钠水”的制备方法是用蒸馏水,通过阳离子交换柱,进入阴离子交换柱,再通过阴阳混合离子交换柱,最后流过阳离子交换柱。“无钠水”的[Na+]浓度值<1ppb(约7.5 pNa )。流速应慢一些,约10米/小时以下。制成的“无钠水”应放在专用塑料桶内密封保存,避免污染。
7.2 钠离子标准溶液的制备
● pNa为2标准溶液的制备
,经(100~110)℃干燥2h,并放入干燥器中冷却至室温,准确称取基准NaCl试剂0.5844g,用去离子配制成1000ml溶液。
● pNa为3标准溶液的制备
吸取pNa为2标准溶液100ml,并移到1000ml容量瓶中,用“无钠水”稀释至1000ml刻度即可。
● pNa为4标准溶液的制备
吸取pNa为3标准溶液100ml,并移到1000ml容量瓶中,用“无钠水”稀释至1000ml刻度即可。
● pNa为5标准溶液的制备
吸取pNa为4标准溶液100ml,并移到1000ml容量瓶中,用“无钠水”稀释至1000ml刻度即可。
注:标准溶液分别贮存于干净的聚乙烯瓶中备用。