目 录
1 概述
2 仪器主要技术性能
3 仪器结构
4 仪器使用
5 仪器的维护
6 仪器的成套性
7 仪器参数的复位
8 附录
敬告用户
请在使用本仪器前,详细阅读本说明书并妥善保存。
请使用本仪器随机提供的通用电源器(9V,300mA,内正外负)作为仪器的供电电源,若用户选用其他的通用电源器以致发生不必要的安全问题,本公司概不负责。
仪器超过一年必须送计量部门或有资格的单位复检,合格后方可使用。
1 概述
PXSJ-216型离子计(以下简称仪器)是一种用于测定溶液中离子浓度的常规实验室电化学分析仪器, 其测定方式类似于常见的pH计,即以各种离子选择电极为指示电极,再辅以适当的参比电极, 一起插入待测溶液中, 构成供测定用的电化学系统。
本仪器具有以下特点:
● 仪器可以测量溶液的电位、pH、Px、浓度值以及温度值;
● 仪器采用外接通用电源,辅以大屏幕液晶显示和轻触式按键,使
仪器显得大方、美观,可靠性好;同时仪器采用全中文操作界面,
使用简单、方便。
● 仪器以单片微处理器为核心, 加上精度较高的双积分A/D、电
子开关,保证了仪器的测量精度;
● 仪器采用双高阻输入方式,满足不同用户的需要;
● 仪器带有RS-232接口,可接TP-16型串行打印机打印测量结
果或与计算机通讯。
● 仪器具有多种浓度测量法,包括直读浓度、已知添加、未知添加
和GRAN法等;
● 仪器具有多种斜率校准方法,包括一点校准、二点校准、多点校
准和多次添加校准等校准方法;
● 仪器具有断电保护功能,在仪器使用完毕关机后或非正常断电情
况下,仪器内部贮存的测量数据、校准好的斜率值以及设置的参
数不会丢失。
● 仪器的测量结果可以贮存、删除、查阅、打印或传送到PC机。
仪器最多可贮存各50套mV、pH、pX或浓度测量的实验数据,并
提供两套打印模式供用户选择。
2 仪器主要技术性能
2.1 测量范围
a) mV:(0~±1800.0)mV;
b) pH/pX:(0.000~14.000)pH/pX;
c) 浓度: 与电位测量范围和指示电极相应的各种浓度值。
d) 温度:(-5.0~105.0)℃。
2.2 电子单元基本误差
a) pX:±0.005pX±1个字;
b) mV:±0.03%(F.S)±1个字。
c) 浓度: ±0.5%±1个字
d) 温度: ±0.3℃±1个字。
2.3 输入方式: 双高阻输入。
2.4 输入阻抗: 大于3×1012Ω。
2.5 输出方式: 64×128智能化点阵液晶显示屏;具有RS232输出接口。
2.6 仪器正常工作条件
a) 环境温度: (5~35)℃;
b) 相对湿度: 不大于75%;
c) 供电电源: 直流通用电源(+9V~+15V,300mA,内正,外负);
d) 周围无影响性能的振动存在;
e) 周围空气中无腐蚀性的气体存在;
f) 周围除地磁场外无其他影响性能的电磁场干扰。
2. 7 外形尺寸,长×宽×高, mm:290×200×70。
2.8 重量:约1kg。
3 仪器结构
3.1 仪器正面图
(1)显示屏
(2)键盘
3.2 仪器后面板
(3)电源插座 (4)测量电极1插座
(5)测量电极2插座 (6)参比电极插座
(7)接地接线柱 (8)温度传感器插座
(9)RS232接口(九芯针式)
3.3 键盘
仪器面板上共有15个操作键,分别为:打印1/1、打印2/2、删除/3、模式/4、校准/5、mV/7、pH/8、pX/9、▲/0、▼/.、查阅/-、确认、取消、ON/OFF等。除了“确认”、“取消”、“ON/OFF”三只键是单功能以外,其他的键都是复用的,它们有两个功能,即功能键和数字键,平时它们是功能键,按这些键可以完成相应的功能;第二功能即为数字键,并且仅当需要输入数据时,这些键是数字键。如“mV/7”键,平时按此键,可以在仪器的起始状态下将测量模式切换到mV测量;在输入数字时,按此键,将输入数字“7”。
各键功能的具体定义如下:
a)“打印1/1”键:用于打印当前的测量数据;输入数字“1”。
b)“打印2/2”键:用于打印贮存的测量数据;输入数字“2”。
c)“删除/3”键:用于删除贮存的全部测量数据;输入数字“3”
d)“模式/4”键:用于有关浓度测量以及浓度打印、浓度查阅、浓
度删除等的操作;输入数字“4”。
e)“校准/5”键:用于校准电极的斜率;输入数字“5”。
f) “贮存/6”键:用于贮存测量数据;输入数字“6”。
g) “mV/7”键:用于切换仪器至mV测量状态;输入数字“7”。
h) “pH/8”键:用于切换仪器至pH测量状态;输入数字“8”。
i) “pX/9”键:用于切换仪器至pX测量状态;输入数字“9”。
j) “▲/0”、“▼/.”键:在电极插口选择、斜率校准方法选择、浓
度测量方法选择以及查阅存贮的测量数据时,用于上下翻看选
项和数据;输入数字“0”和小数点。
k) “查阅/-”键:用于查阅仪器所贮存的测量数据;输入数字的
负号。
l) “确认”键:用于确认仪器当前的操作状态;
m) “取消”键:用于终止功能模块,然后返回到仪器的起始状态;
输入数据有错时,可以清除数据,重新输入(按二次)。
n) “ON/OFF”键:用于仪器的开机或关机。
3.4 仪器配件及附件
(10)231玻璃电极
(11)232甘汞电极
(12)通用电源器
(13)T-818-B-6型温度传感器
(14)打印机连接线
(15) Q9短路插头(2只)
(16)JB-1A型电磁搅拌器
4 仪器使用
4.1 仪器安装
a) 将仪器及JB-1A型电磁搅拌器(16)平放在桌面上,分别将测量电极(231玻璃电极(10))、参比电极(212参比电极(11))和温度传感器(13)安装在JB-1A型电磁搅拌器(16)的电极支持件上。
b) 拔去测量电极1插座(4)或测量电极2插座(5)上的Q9短路插头(15),将231玻璃电极(10)接入测量电极1插座(4)或测量电极2插座(5)内。注意:一个测量电极插口接测量电极,另一个测量电极插口必须接Q9短路插头,否则仪器无法进行正确测量;将232甘汞电极(11)接入参比电极接线柱上;将温度传感器(13)的插头插入温度传感器插座(8)上;将打印机连接线(14)接入RS232接口(九芯针式)(9)内;将通用电源器(12)接入电源插座(3)内。这样,就可以接通电源开机了。
4.2 开机
仪器后面板上的测量电极1插座和测量电极2插座分别连接Q9短路插头,按下“ON/OFF”键,仪器显示“PXSJ-216离子分析仪、雷磁商标”数秒后,仪器自动进入电位测量状态,此时按“校准/5”键进行mV零点校准,然后插上电极进行测量。测量结束后,按“ON/OFF”键,仪器关机。
4.3 仪器的起始状态
为了方便用户使用,仪器一开机即进入mV测量状态,显示,其中显示屏上方显示有当前的测量结果,下方为仪器的状态提示(反向显示)。图中即表示当前为mV测量状态,电极插口设置为1号。
在此状态下,用户可以直接按“pH/8”或“pX/9”键进行pH或者pX测量,显示,并显示出当前使用的电极斜率值,图中pH和pX的电极斜率分别为59.159和59.159。
为了方便说明,我们将mV、pH、pX等三种测量状态统称为仪器的起始状态,在此状态下可以完成所有仪器的功能。
4.4 仪器电极插口的选择
为了保证测量的准确,仪器使用前,请检查一下测量电极插口的位置是否与仪器设置的电极插口相一致,如果不是,则需要重新选择电极插口。
在仪器的起始状态下,按“取消”键,可以进行电极插口的选择,显示,仪器显示当前的电极插口位置。
用户可以按“▲/0”或“▼/.”键移动高亮条至实际测量电极的位置,例如,用户将测量电极连接在电极插口2上,则可移动高亮条至“电极插口2”上,然后按“确认”键,仪器即将电极插口选择为电极插口2,并返回起始状态,。按“取消”键,则直接返回起始状态。
4.5 斜率校准
在本仪器中,除了电位测量,其余的pH、pX、浓度测量都需要进行斜率校准。前面说过,本仪器的pH、pX测量使用各自独立的斜率,其相应的斜率校准方式有所不同;另外,在浓度测量时,对应不同的浓度测量模式,其斜率校准方式也有不同。
4.5.1 pH测量时的斜率校准
pH斜率校准方式有一点校准、二点校准两种。仪器具有自动识别标准缓冲溶液的能力,标准缓冲溶液为pH4、pH7、pH9三种。
在仪器的起始状态下,按“pH/8”键使仪器处于pH测量状态,按“校准/5”键,即进入pH斜率校准状态,开始时为一点校准。用户应将电极清洗干净,并放入标准缓冲液中。仪器显示“把电极插入标液中”,稍后仪器显示出当前的pH值和温度值。显示:
等显示稳定后,按“确认”键,仪器即完成一点校准,显示出当前的电极斜率值为:59.159,并提示是否进行二点校准。:
此时,用户按“取消”键,仪器将直接返回起始状态,不进行二点校准。如果用户需要二点校准,按“确认”键即可进行二点校准。同样地,需将电极从原标准缓冲液中取出,并清洗干净,放入另一种标准缓冲液中,仪器显示当前的pH和温度值,等显示稳定后,按“确认”键,仪器显示校准好的电极斜率值,:
按“确认”键,仪器完成斜率校准,并返回起始状态。
如果用户在pH测量状态下误按“校准/5”键进入校准状态,或者校准进行到一半而不想继续校准下去时,可按“取消”键,仪器将提示“结束校准吗”,显示,再按“确认”键,即可终止校准状态,并强制返回到仪器的起始状态。
4.5.2 pX测量时的斜率校准
pX斜率校准方式有一点校准、二点校准和多点校准三种。在仪器的起始状态,按“pX/9”键,使仪器处于pX测量状态,按“校准/5”键,即可选择斜率校准方式,显示:
用户可以按“▲/0”或“▼/.”键翻看斜率校准方式,再按“确认”键即可进行相应的斜率校准。例如,用户需要进行二点校准,则可按“▲/0”或“▼/.”键使显示“2.二点校准”时按“确认”键即可。
1) 一点校准
本校准法是将预先设定的斜率值或通过其它方法获得的斜率值(25℃时)输入仪器。仪器即以此斜率值作为新的斜率值。例如已知斜率为58.1,标准溶液的pX值为4,则一点校准的具体操作如下:
仪器首先提示“电极插入标液中”字样,稍后要求输入新的斜率值,显示,输入:58.1,并按“确认”键,
仪器要求输入标液的pX值,显示:输入:4,并按“确认”键,
仪器将显示当前的电位和温度值。:
等显示稳定后,按“确认”键,仪器即完成一点校准,显示校准结束,并显示预设定的斜率值。
至此,一点校准结束,按“确认”键,仪器返回起始状态。
如果用户在校准进行到一半而不想继续校准下去时,可按“取消”键,仪器将提示“结束校准吗”,再按“确认”键,即可终止校准状态,强制返回到仪器的起始状态。
2) 二点校准
本校准法是比较常用的斜率校准法。通过测量两种不同标准液的电位值,计算出电极的实际斜率值。例如,已知两种标准液的pX值分别为4、9,则二点校准的具体操作如下:
选择二点校准并按“确认”键以后,仪器显示“电极插入标液一”,将电极清洗干净后放入标准液一中,稍后,仪器要求输入标液一的pX值,显示:
输入标液一的pX值:4,输入完毕,按“确认”键,仪器显示标液一的电位和温度值,。
等显示稳定后,按“确认”键,仪器显示“电极插入标液二”字样,此时,将电极从标液一中取出,并清洗干净,放入标液二中。仪器要求输入标液二的pX值,输入标液二的pX值后,按“确认”键,仪器即显示标液二的电位和温度值。等显示稳定后,按“确认”键,仪器即显示出校准好的电极斜率。至此,二点校准结束,显示。按“确认”键,返回仪器的起始状态。
如果用户在校准进行到一半而不想继续校准下去时,可按“取消”键,仪器将提示“结束校准吗”,再按“确认”键,即可终止校准状态,强制返回到仪器的起始状态。
3) 多点校准
本校准法采用三种以上不同pX值的标准溶液进行校准, 分别测量各标准溶液的电位, 仪器即可计算出电极的斜率值。本校准法的测量点必须在3~8点之间。如果用户采用小于八点的标准液来校准, 则在测量最后一种标准溶液的电位时,等其稳定后应按"取消"键来终止斜率校准, 而不是按"确认"键,否则仪器认为用户还有待校准的标准溶液,应而仪器会继续校准下去,并不计算校准的斜率值;如果用户采用八点校准, 则到八点后, 按"确认"键, 仪器会自动计算出斜率值。
例如:用三种标准溶液进行校准斜率,其溶液的pX值分别为4、7、9,则具体的操作如下。
选择多点校准并按“确认”键,仪器要求用户输入标液1的pX值,显示:
输入标液1的pX值:4,
输入完毕,按“确认”键,仪器显示“电极放入标液1”字样,用户应将电极清洗干净,放入标液1中,稍后,仪器显示出当前的电位和温度值。
等显示稳定后,按“确认”键,继续输入标液2的pX值:7,同样的,清洗干净电极后,将电极放入标液2中,等其电位稳定后,再按“确认”键;输入标液3的pX值:9,并将电极放入标液3中,等其电位稳定后,这次用户应按“取消”键(而不是按“确认”键),仪器显示“结束校准吗”字样,,
按“确认”键,仪器即计算并显示校准好的斜率值。至此多点校准结束,按“确认”键,返回仪器的起始状态。
4.5.3 浓度测量时的斜率校准
浓度测量时的斜率校准同pX测量时的斜率校准基本相同,有一点校准、二点校准、多点校准。当用户采用添加法模式测量浓度时,可以采用多次添加法校准斜率。
1) 一点校准
一点校准同pX测量时的一点校准相同,也是将预先设定的斜率值或通过其它方法获得的斜率值输入仪器。仪器即以此斜率值作为新的斜率值。此校准法必须已知电极的预设斜率值和标准溶液的浓度值,具体操作可参见pX测量时的一点校准,此时,只需将输入标液的pX值改为输入标液的浓度值即可。
2) 二点校准
本校准法是比较常用的斜率校准法。通过测量两种不同标准液的电位值,计算出电极的实际斜率值。已知二种标准溶液的浓度值,即可通过测量其电位值校准电极斜率。具体操作可参见pX测量时的二点校准,此时,只需将输入标液的pX值改为输入标液的浓度值即可。
3) 多点校准
本校准法采用三种以上不同浓度值的标准溶液进行校准, 分别测量各标准溶液的电位, 仪器即可计算出电极的斜率值。本校准法的测量点必须在3~8点之间。如果用户采用小于八点的标准液来校准, 则在测量最后一种标准溶液的电位时,等其稳定后应按"取消"键来终止斜率校准, 而不是按"确认"键,否则仪器认为用户还有待校准的标准溶液,应而仪器会继续校准下去,并不计算校准的斜率值;如果用户采用八点校准, 则到八点后, 按"确认"键, 仪器会自动计算出斜率值。此校准法必须已知各标准溶液的浓度值,具体操作可参见pX测量时的多点校准,此时,只需将输入标液的pX值改为输入标液的浓度值即可。
4) 多次添加校准
本校准法适用于已知添加法测量浓度模式。校准时,取二种不同浓度的标准溶液A、B,A溶液组成与本底溶液相似的标准溶液,B溶液为添加液。校准前,先输入A、B标液的浓度值和体积值,然后测量标液A的电极电位,接着依次添加设定体积的B溶液,并测量添加后的电极电位。添加次数必须在3~8次之间,如果用户的添加次数小于八次, 则在最后一次添加结束,测量其电位时,等其稳定后应按"取消"键来终止斜率校准, 而不是按"确认"键,否则仪器认为用户还想继续添加,应而仪器会继续校准下去,并不计算校准的斜率值;如果用户采用八次添加校准, 则添加到第八次时, 按"确认"键, 仪器会自动计算出斜率值。
例如: 已知25mL、0.1mmol/L的NaF标液A和10mmol/L的NaF标液B, 以标液B作为添加液,设添加体积为0.25mL,共添加3次,具体操作如下:
a) 在仪器的起始状态下,按“模式/4”键,选择“已知添加”测
量模式进行浓度测量;
b) 选择斜率校准,并选择“多次添加校准”法校准电极斜率,则
可进行多次添加校准;
c) 仪器首先要求用户输入标液A的浓度值,输入标液A的浓度值:0.1;
d) 仪器又要求用户输入标液A的体积,输入标液A的体积25mL;
e) 输入添加液B的浓度:10;
f) 输入添加液B体积值:0.25,输入完毕,仪器显示“把电极插
入标液A”字样,用户将电极清洗干净以后,放入标液A中,仪
器显示当前的电位和温度值。
g) 等显示稳定后,用户按“确认”键,仪器显示“添加标液B,
NO.1”字样,提示用户第一次添加标液B,
h) 用户添加标液B 0.25mL后,等仪器显示电位再次稳定,按“确
认“键,仪器同样显示“添加标液B,NO.X”字样,用户依次添
加标液并依次测量添加后的电位值,等添加满8次,仪器会自动
计算出电极斜率,显示
当用户的添加次数小于8次时,则必须在最后一次添加标液B后,等电位稳定,按“取消”键仪器提示“结束校准吗”,用户按“确认”键来正式终止校准,否则仪器会认为用户还需要继续添加下去。例如:如果用户只想添加3次来校准电极斜率,则在添加到第3次标液时,等显示稳定后,按“取消”键,仪器提示“结束校准吗”,用户可按“确认”键结束校准。仪器同样计算电极斜率值。如果添加次数小于3次,则仪器不会计算新的电极斜率而采用原来的电极斜率来进行“已知添加”法的浓度测量。
校准正常或非正常结束后,仪器即进入已知添加法的浓度测量模式。
4.6 贮存功能
如果用户需将当前测得的数据mV、pH、pX(或浓度值)存贮起来,则只需在仪器的起始状态下(或者在浓度测量结束后),按“贮存/6”键,仪器即将当前测量数据贮存起来。每种测量模式最多可存贮50套测量数据,超过50套,仪器将自动重复从头存贮。贮存时,仪器显示当前存贮号和存贮标志。下图为mV测量状态下mV存贮时的显示示意图。存贮完毕,仪器自动返回仪器的起始状态(或者浓度测量结束状态)。
4.7 删除功能
如果需要将贮存的测量数据全部删除,可在仪器的起始状态下按下“删除/3”键(或在选择浓度模式时选择“浓度删除”),仪器即进入删除功能,可删除当前测量状态下对应的存贮数据(或者浓度存贮数据)。仪器将显示删除的模式,显示存贮的总数,并询问用户“全部删除吗?”。即为删除mV存贮数据的示意图:
如果用户确实需要删除数据,则选择“确认”键,仪器将删除全部存贮数据。删除完毕,仪器显示:
此时,如果用户不需要删除数据,则可直接按“取消”键,退出删除功能。
为了方便用户操作,进入删除功能后,用户可按“mV/7”、“pH/8”、“pX/9”、“模式/4”键切换到不同的模式,选择删除不同的存贮数据。例如,用户在mV测量状态按“删除/3”键可选择删除mV存贮数据,按“pH/8”键可选择删除pH存贮数据,按“模式/4”键可选择删除浓度存贮数据等。
如果对应模式下没有存贮任何测量数据,则仪器将显示“存贮空白”字样。
4.8 即时打印功能
可打印当前测量数据或将当前测量数据输入PC机。
在仪器的起始状态(或者浓度测量结束后),用户若想打印当前测量结果,只需接上TP-16打印机,正确设置打印机,接通打印机电源,按“打印1/1”键,仪器即打印当前测量数据。
若RS-232接口与PC机相连,按“打印1/1”键,仪器即将当前测量数据直接输入PC机,由PC机接收(需有我公司配套开发的雷磁数据采集软件支持)
4.8.1 mV、pH、pX存贮数据的打印
在仪器的起始状态按“打印2/2”键,仪器将依次全部打印对应模式下的存贮数据,仪器一边打印,一边显示被打印的数据,打印完毕,自动返回起始状态。例如用户想打印存贮的mV测量数据,可在mV测量状态下,按“打印2/2”键,仪器将打印存贮的全部mV测量数据;在pH、pX测量状态下,可打印存贮的全部pH、pX测量数据。
4.8.2 浓度存贮数据的打印
在仪器的起始状态,按“模式/4”键,再按“▲/0”或“▼/.”键,使显示为“浓度打印”,按“确认”键,即可打印存贮的全部浓度测量数据。
4.9 查阅功能
对于存贮起来的测量数据,用户如需查阅,则在仪器的起始状态下,按“查阅/-”键即可查阅存贮数据。显示,其中显示屏上面显示当前查阅到的存贮数据,提示区显示当前查阅的模式以及存贮总数和当前对应的存贮号,图中即表示查阅mV存贮数据,总共存贮有8个mV测量数据,当前查阅到的为第3个存贮数据。
用户可按“▲/0”或“▼/.”键上下翻看存贮的数据。
为了方便用户使用,在查阅存贮数据时,通过按“mV/7”、“pH/8”、“pX/9”、“模式/4”等键可查阅所有存贮的测量数据。
4.10 mV测量
用于测量溶液中的电位值, 在仪器的起始状态下,按“mV/7”键即可切换到mV测量状态。仪器显示的是当前的电位、温度值。
4.11 pH测量
用于测量溶液中的pH值, 在仪器的起始状态下,按“pH/8”键即可切换到pH测量状态。仪器显示的是当前的pH、温度值。
4.12 pX测量
用于测量溶液中的px值, 在仪器的起始状态下,按“pX/9”键即可切换到pX测量状态。仪器显示的是当前的pX、温度值。
4.13 浓度测量
用于测量溶液的浓度值。本仪器共有四种浓度测量模式,包括直读浓度、已知添加、试样添加、GRAN法等。在仪器的起始状态下,按“模式/4”键进入浓度模式功能选择,显示,
用户通过按“▲/0”或“▼/.”键可翻看浓度测量模式,当显示为用户所需的浓度测量模式时,按“确认”键,即可进行相应的浓度测量。
4.13.1 浓度单位选择
本仪器共有四种浓度单位可以选择,即“mmol/L”、“Mmol/L”、“mg/L”、“μg/L”,用户通过按“▲/0”或“▼/.”键可翻看浓度单位,当显示为用户所需的浓度单位时,按“确认”键,即可选择相应的浓度单位,显示,图中为直读浓度测量模式。
4.13.2 直读浓度
本模式按照能斯特公式,
由此, 用户只需经过相应的斜率校准, 得到斜率以及零电位值, 即可对待测试样进行浓度测量。如果用户需要测定空白标准液的浓度值(即空白浓度值), 那么用户可选择进行空白浓度值的测定。
本模式的具体操作如下:
a) 在仪器的起始状态下,按“模式/4”键, 再按“确认”键, 进入直读浓度测量;
b) 用户按需要选择浓度单位,例如选为“mmol/L”;
c) 按需要选择斜率校准或者不校准斜率;
d) 按需要选择进行空白浓度校准,例如选为不进行空白校准;
e) 将电极清洗干净,放入被测试样液中,仪器显示当前的电位和温度值;
f) 等显示稳定后,按“确认”键,仪器即计算出当前的浓度值,显示如下。至此,测量结束。
g) 此时,前面介绍的存贮功能、即时打印功能有效,用户可按需要按“存贮/6”键存贮当前的测量结果,按“打印1/1”键打印当前的测量结果。
h) 用户按“取消”键(或“确认”键),仪器提示“结束测量吗”,用户按“确认”键即可退出直读浓度测量,返回仪器的起始状态;按“取消”键,用户清洗干净电极后,放入待测试样中,即可继续进行直读浓度测量。
4.13.3 已知添加
已知添加又称标准添加。首先, 测定体系的平衡电位值,然后在待测体系中加入已知浓度的标准溶液, 再次测定体系的平衡电位值, 由添加前后的电极电位的变化值, 从而计算出待测试样的浓度值。
测量时, 先输入标准液的浓度值及添加体积, 再输入试样的体积, 然后测得添加前的电极电位值E1和添加后的电极电位值E2, 仪器即可按上述公式计算出试样的浓度值Cx。如果用户需要进行空白校准, 则按照类似方法,分别测量空白标准液添加标准液前后的电极电位变化值, 即测定Eb1、Eb2, 然后可计算出空白标准液的空白浓度值。
本模式具体操作如下:
a) 在仪器的起始状态下,按“模式/4”键, 按“▲/0”或“▼/.”键,再按“确认”键选择“已知添加”,即可进入已知添加浓度测量模式;
b) 用户按需要选择浓度单位,例如选为“mmol/L”;
c) 按需要选择斜率校准或者不校准斜率;
d) 按需要选择进行空白浓度校准,例如选为不进行空白校准;
e) 输入添加标液的体积值;
f) 输入试样液的体积值;
g) 输入标液的浓度值;
h) 将电极清洗干净,放入被测试样液中,仪器显示当前的电位和温度值;
i) 等显示稳定后,按“确认”键,仪器显示“添加标液”字样,用户按设定的体积值添加标液;
j) 等再次显示稳定后,按“确认”键,仪器即计算出待测试样的浓度值。至此,测量结束。
k) 此时,前面介绍的存贮功能、即时打印功能有效,用户可按需要按“存贮/6”键存贮当前的测量结果,按“打印1/1”键打印当前的测量结果。
l) 用户按“取消”键(或“确认”键),即可退出已知添加测量模式,返回仪器的起始状态。
4.13.4 试样添加
1) 本模式类似于已知添加, 只是在标准添加法中, 是将标准液添加到试样中, 测量由于待测组份的浓度变化而引起的电极电位变化,从而测定试样的浓度值, 同样地, 如果将试样添加到标准液中, 通过测量添加前后的电位变化, 也可测定试样的浓度值。
本模式不必测定空白标准液的空白浓度值,具体操作可参考已知添加测量模式。
2) 试样添加测量模式可测量试样的浓度值, 也可用于测定固体样品中待测组份的重量百分比。测量时, 先输入待测试样的体积(Vx)为0,再输入待测组份的分子量(mol.Wt)以及试样的重量W, 分别测量标准液添加固体试样前后的的电极电位值,则可测定待测试样中的重量百分比。
例如:以25mL、1mmol/L的NaF溶液为标准液,以纯固体NaF为待测样品,称取0.104g样品。其中NaF的分子量为41.99,即摩尔浓度。则具体操作如下:
a) 在仪器的起始状态下,按“模式/4”键, 按“▲/0”或“▼/.”键,再按“确认”键选择“未知添加”,即可进入试样添加浓度测量模式;
b) 用户按需要选择浓度单位,例如选为“mmol/L”;
c) 按需要选择斜率校准或者不校准斜率;
d) 输入添加试样液的体积值,输入:0;
e) 输入试样的摩尔重量,例如输入:41.99;
f) 输入试样重量,例如输入:0.104;
g) 输入标液的体积,例如输入:25;
h) 输入标液的浓度,例如输入:1;
i) 将电极清洗干净,放入标液中,仪器显示当前的电位和温度值;
j) 等显示稳定后,按“确认”键,仪器显示“添加试样”字样,用户将固体试样溶解于标准液中,充分混合;
k) 等再次显示稳定后,按“确认”键,仪器即计算出待测试样中的重量百分比,显示如下。至此,测量结束。
l) 同样的,此时前面介绍的存贮功能、即时打印功能有效,用户可按需要按“存贮/6”键存贮当前的测量结果,按“打印1/1”键打印当前的测量结果。
m) 用户按“取消”键(或“确认”键),即可退出试样添加测量模式,返回仪器的起始状态。
4.13.5 GRAN法
仪器除常规测量方法外, 也可用GRAN法来测量含量较低的试样。根据GRAN法的数学原理, 可用下式测得试样的浓度值。
测量时, 先输入标准溶液的浓度(Cs)和体积(Vs),以及待测试样的体积(Vx),然后测量第一次添加标准液后待测试样中的电极电位值,依次重复测量三次至八次,仪器即可计算出待测试样的浓度值。
例如:以10mmol/L的NaF溶液为标液,各次添加体积为0.25mL,以25mL、0.1mmol/L左右的NaF溶液作为待测液, 假设共添加四次,则具体操作如下:
a) 在仪器的起始状态下,按“模式/4”键, 按“▲/0”或“▼/.”键,再按“确认”键选择“GRAN”,即可进入GRAN法浓度测量模式;
b) 用户按需要选择浓度单位,例如选为“mmol/L”;
c) 按需要选择斜率校准或者不校准斜率,例如选为不校准斜率;
d) 输入标液的浓度值,例如输入:10;
e) 输入添加标液的体积值,例如输入:0.25;
f) 输入试样液的体积值,例如输入:25;
g) 仪器显示“添加标液NO.1”字样,将电极清洗干净,放入被测试样液中,按设定的体积值添加标液0.25mL,仪器显示当前的电位和温度值;
h) 等显示稳定后,按“确认”键,仪器显示“添加标液NO.2”字样,用户继续添加标液0.25mL;
i) 依次添加标液并测量添加后的电位,等第四次添加结束,按“取消”键,仪器显示“结束测量吗”字样,按“确认”键,仪器即计算出待测试样的浓度值。至此,测量结束。
j) 用户可按需要按“存贮/6”键存贮当前的测量结果,按“打印1/1”键打印当前的测量结果。
k) 用户按“取消”键(或“确认”键),即可退出GRAN法测量模式,返回仪器的起始状态。
5 仪器的维护
5.1 仪器必须有良好的接地。
5.2 开机前,须检查电源是否接妥。
5.3 接通电源后,按“ON/OFF”键,若显示屏不亮,应检查电源器是否
有电输出。
5.4 仪器可供长期稳定使用。测试完样品后, 所用电极应浸放在蒸馏水
中。
5.5 仪器不使用时, 短路插头也要接上,以免仪器输入开路而损坏仪
器。
5.6 两测量电极插口如果在使用时, 只用一个, 则另一个必须接上短路
插头, 仪器才能正常工作。
5.7 有关离子选择电极测试事项, 请参照有关材料, 务必遵守执行。
6 仪器的成套性
1.PXSJ-216型离子计1台;
2.T-818-B-6型温度传感器1支;
3. JB-1A型电磁搅拌器 1台;
4.通用电源器 (9V DC,500mA,中心正,外壳负)1只
5.231玻璃电极(01)1支;
6.212甘汞电极 1支;
7. pF-1氟电极 1支;
8.电极输入短路插头(仪器出厂时接在测量电极插口上)2只;
9. pH标准缓冲剂pH4,7,9 各5小包;
10. 附件一套,以随机装箱单为准。
7 仪器参数的复位
仪器在使用过程中,可能由于某些不确定的原因使仪器存贮的参数改变,比如在存贮数据时突然掉电、受到强磁场的短时干扰等等,这时可能会影响仪器的正常使用。本功能可以让用户自己设法复位仪器的参数,保证仪器的正常。在仪器的测量状态下,按“取消”键进入选择电极插口状态,按“删除”键,再按“确认”键,仪器即进入参数复位菜单,依次可复位的参数有:
1、 pH测量时使用的电极斜率(初始值为1.000);
2、 pX测量时使用的电极斜率(初始值为1.000);
3、 空白浓度(初始值为0);
4、 浓度单位(初始值为mmol/L);
5、 仪器存贮的数据(清零);
6、 仪器的mV零点(清零);
7、 以上参数全部复位。
用户可按实际需要,按“上”或“下”键选择需要复位的某一项(或者选择复位全部参数),按“确认”键,仪器即开始复位,稍等,仪器显示“OK”字样表示已复位完毕,按“取消”键,返回电极插口选择状态。
例如:用户需要将空白浓度值清零,则可按如下步骤操作:在仪器的测量状态下,按“取消”键进入选择电极插口,按“删除”键,再按“确认”键进入参数复位菜单,按“下”键移动高亮条至“3.Blank CONC.”上,按“确认”键,稍等,显示“OK”,连续按“取消”键,退出到测量状态即可。其他参数可依次操作。
8 附录 氟离子溶液配制方法
1. 标准溶液:
精确称取4.20g分析纯氟化钠,溶于蒸馏水中,稀释至1000mL,贮存于塑料瓶中。此溶液为1×10-1 mol/L F-。
1×10-2 mol/L F-:取1×10-1 mol/L F-溶液100ml,稀释至1000ml;
1×10-3 mol/L F-:取1×10-2 mol/L F-溶液100ml,稀释至1000ml;
2. 总离子强度调节剂(TISAB)
称取58.8g分析纯二水柠檬酸钠(Na3C6H5O7•2H2O),再称取85g分析纯硝酸钠(NaNO3),溶于蒸馏水中,用HCl调节溶液至pH为5~6,稀释至1000mL。
3. 试验用溶液
pF2(1×10-2 mol/L F-):取1×10-1 mol/L F-溶液10ml,加总离子强度调节剂(TISAB)20ml,用蒸馏水稀释至100ml;
pF3(1×10-3 mol/L F-):取1×10-2 mol/L F-溶液10ml,加总离子强度调节剂(TISAB)20ml,用蒸馏水稀释至100ml;
pF4(1×10-4 mol/L F-):取1×10-3 mol/L F-溶液10ml,加总离子强度调节剂(TISAB)20ml,用蒸馏水稀释至100ml。