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原子吸收分光光度计的故障分析及解决方法

时间:2015-8-27 10:36:33      阅读:2905

原子吸收分光光度计的故障分析及解决方法具体如下:

一、火焰系统火点不着

故障原因及解决方法如下:

①长期不使用,乙炔管里充满空气(尤其管路长时),要预先放气一段时间才可能点燃火焰;

②长期不使用,废液桶里的水封的水蒸发干,仪器起保护作用。拧开盖子与废液管连接锁紧装置,从桶盖的塑料管的孔上加入50ml水;

③乙炔没有打开或乙炔的压力太低(要求0.8kg/cm2或0.08MPa),如果气管太长则压力要更大一些(在出口压力表的红线以外);

④空气压力太低(要求4~6kg/cm2),如果刚开机能把火点燃,但立即灭火,这是由于空压机供气量不足,当火焰点着后,气量增大,压力迅速下降,当压力低于仪器所要求的压力时,就立即灭火。

⑤检查燃烧系统的两个电插头有没有插好;

⑥检查雾化器上的磁性开关与预混合室上的磁性开关有没有接触好;

⑦如果气体的压力流量都合适,也没有其他问题,但还是点不着火,试试把燃烧头往里扳,然后再点火。如果还是点不着火时,就要联系维修工程师查看。

二、火焰测定其他故障及解决方法

①烧头位置没有调好,燃烧缝应在光点中央,燃烧头挡光应为0.003~0.005吸光度。

②雾化器状态没有调好,喷雾不稳定,或者雾化器进样毛细管尖被腐蚀,或者漏气。

③测定过高浓度的元素,尤其是象K、Na、Ca等,最高吸光度不要大于0.500为宜;吸光度过大时,要调低灵敏度(调雾化器,装上扰流器,调燃烧头转角)。吸光度同时也不能太低应大于(0.040)。

注:火焰法的读数时间应在2秒以上,读数延迟时间应在3秒以上。

三、石墨炉测定故障及解决方法

①加热程序没有安排好,干燥温度过高,产生爆沸;干燥时间保持太短,没有蒸干便转到高温的灰化温度,产生溅射;干燥和灰化阶段,斜坡升温时间太短,升温速率太快,产生溅射或冒大烟。

②测定高吸光度的样品由于有残留,不加一步空烧就测定空白或含量很低的样品。

③测定高温元素产生记忆效应,应多加高温清楚步骤。

④直接测定有机溶液,由于扩散快,应采用预加热石墨管方式(MIBK-甲基异丁酮,60-70℃),减少扩散。

⑤测定高盐浓度的样品(如海水),由于容易产生溅射和冒大烟,降低升温速率,每秒钟应≤20℃/秒。(干燥和灰化)。

⑥不使用HCl为介质,改为HNO3。因为氯化物容易挥发。

⑧石墨管已经被严重腐蚀,更换新的石墨管。

⑨没有加入基体改进剂,采用推荐的标准条件,被侧元素在灰化阶段挥发,或者存在不同化合物产生双吸收峰。加入基体改进剂,可使灰化温度提高250~300℃,原子化温度降低100~200℃。

 


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