一、原理
库仑滴定仪应用动态微库仑法原理,采用氧化法将样品通过裂解炉氧化为可滴定离子,当样品在转化管中燃烧发生氧化还原反应,由载气带入滴定池中滴定,测量电解滴定过程中所消耗的电量,库仑仪依据法拉第定律,可得样品的硫氯含量。广泛应用于检测液体、固体或气体样品中的硫氯含量。用于石油、石油化工、医药、卫生、环保、煤炭、地质、冶金、商检、质检、学校等生产、科研、监测领域中样品的总硫或总氯含量分析。
二、转化率问题
转化率正常在75%~125%之间
当(库伦氯)转化率高于125%时:
1.调节气体流量,升高氧气(不高于250 ml/min),降低氮气(不低于200ml/min)
2.断开电解池,加入电解液,液面在铂电极片上沿8-12mm,重新连接电解池,降偏压5mV--10mv,进行标样测量
3.若还是高于125%,则重复第2步,降偏压至5mV--10mv
4.更换新标样,看标样是否污染
5.更换石英管,石英管使用过长,内壁吸附或者脱落
当(库伦氯)转化率低于75%时:
1.降偏压(单次最多降5mV),最低不得低于240mV
2.调节气体流量,升高氮气,降低氧气(氧气不能低于110ml/min)
3.断开电解池,降低电解液液面高度至3-5mm左右
4.降偏压至260mV,若还是低于75%,重复第1步
5.重新冲洗电解池
当(库伦硫)转化率高于125%时:
1.降偏压
2.调节气体流量,升高氧气(不高于250 ml/min),降低氮气(不低于250ml/min)
3.断开电解池,加入电解液,液面在铂电极片上沿8-12mm,重新连接电解池
当(库伦硫)转化率低于75%时:
1.升偏压
2.调节气体流量,升高氮气,降低氧气(氧气不能低于110ml/min)
3.断开电解池,降低电解液液面高度至5mm左右
若经过上述步骤还是未达到要求转化率,则可能是标样变质或者污染,建议更换新标样重新测量。
三、其他故障及其处理
Ⅰ 重复性不好
1.硅胶垫漏气或者石英管出口与电解池连接处漏气
2.进样不准
Ⅱ基线不好
1.地线未接好
2.电解液不合格
3.电解池电极片镀层被破坏
4.搅拌速度不合适,过快或者过慢
5.石英管气路污染
Ⅲ拖尾峰和超调峰
拖尾峰:
1.偏压过高(氯),偏压过低(硫)
2.电解液偏多
3.进样速度过慢(正常38或者37)或者氮气流速过慢
超调峰:
1.偏压过低(氯),偏压过高(硫)
2.电解液偏少
3.搅拌器速度过慢