一、仪器准备
① 将钠离子计接上电源,并开启电源。
② 选择钠离子浓度测量参数。
③ 选择并设置校准溶液的参数。
长按仪器[MODE]键,至显示屏出现P1。然后,短按仪器[MODE]键,至显示屏出现P3、0.00、C1。将选择的低浓度值的数据按[↑](加值)、[↓](减值)、[ENTER](移位)输入仪器,修改后,按[ENTER]进入C2设置,将选择的高浓度值的数据按[↑]、[↓]、[ENTER]输入仪器,修改后,按[ENTER]进入测量状态。(具体操作见仪器说明书)
二、仪器校准
①钠离子选择性电极和参比电极在使用前需要在1×10-3mol/L钠离子标准溶液中浸泡,一般不少于半小时。将浸泡的钠离子选择和参比电极用去离子水洗净,用滤纸吸干。
② 取二只50ml烧杯倒入己加入TISAB溶液的标准溶液(不少于烧杯的三分之二),并加入搅拌珠。
③ 取低浓度的标准溶液于搅拌器上,低速搅拌溶液,将洗净、干燥的一对电极浸入溶液,等仪器显示值稳定后,按[CAL]键,屏上出现C1、“CAL”闪动,见屏上出现稳定的笑脸,再按[CAL]键,屏上出现预设的数据、并闪动,至出现END。之后屏上出现C2。
④ 接着取出电极,用滤纸吸干。取高浓度的标准溶液于搅拌器上,低速搅拌溶液,将洗净、干燥的一对电极浸入溶液,等仪器显示值稳定后,见屏上出现稳定的笑脸,再按[CAL]键,屏上出现预设的数据、并闪动,至出现END。仪器自动进入测量状态。
⑤ 校准完成后,将电极浸入去离子水中清洗至仪器显示高于5.00,或浓度值低于10-5
mol/L,吸干。
三、样品测量
取二只50ml烧杯倒入注入己加入TISAB溶液的样品溶液,并加入搅拌珠。
取样品溶液的烧杯置于搅拌器上,低速搅拌溶液,将洗净、干燥的一对电极浸入溶液,等仪器显示值稳定后(屏上出现稳定的笑脸),读取屏上显示值。然后,将一对电极浸入去离子水中清洗,吸干。
取另一个注入样品的烧杯置于搅拌器上,低速搅拌溶液,将洗净、干燥的一对电极浸入溶液,等仪器显示值稳定后(屏上出现稳定的笑脸),读取屏上显示值。需要读取mol/L、mg/L或ppm等单位,可按[UNIT]键。
二次测量平均值,经数据处理为样品的钠含量。
四、测量完毕
测量完毕,将一对电极浸入去离子水中清洗,吸干,存放。仪器的电源关闭。
五、注意事项
1、根据测量的钠离子浓度选择合适的校准溶液,一般选择相差二个级差的标准溶液校准仪器。对于测量低浓度的钠离子或进行准确度高的测量,建议选择相差一个级差的标准溶液校准仪器。被测样品的浓度应该在校准溶液浓度之间。
2、为了提高测量的准确度,建议在第一次测量样品后,再重复校准一次。可能样品溶液中存在干扰离子,影响电位的测量,给出错误的结果。重复校准可以将干扰离子作为本底消除,获得正确的测量结果。
3、低浓度的校准溶液,必须隨用隨配。
4、对钠离子选择电极有干扰的离子:在10-3mol/LNa+时,最大允许含量:3×10-7
mol/LAg+、10-6mol/LH+、5×10-5mol/LLi+、6×10-2mol/LCs+、0.1mol/LK+、0.2N(C2H5)+、0.5mol/LTl+。需要选择适当的TISAB,来络合、隐蔽干扰离子、提供相同的离子强度和调节溶液的pH值至适当的范围。
5、测量工作结束,应将钠离子选择性电极洗净、吸干,存放。参比电极将液接部用塞子塞住存放。