1. 范围

本方法适用于饲料添加剂FeSO4、ZnSO4中的As的测试。

2、所需仪器和试剂

仪器：电子分析天平、箱式电阻炉、烧杯等基础实验玻璃仪器

试剂如下：

 2.1 盐酸(分析纯，12mol/L)。

 2.2 盐酸(1+3)：取1体积盐酸(2.1)与3体积水，混匀。

 2.3 FeCl3(1g/mL)10gFeCl3溶于10mL水。

 2.4 硫脲—抗坏血酸混合液(10%)：称10g硫脲、10g抗坏血酸溶于100mL 水中，混匀。

 2.5 硼氢化钾溶液：称取4g硼氢化钾溶于200mL氢氧化钾(5g/L)溶液中，混匀。注：此溶液一定用新配置的溶液。

 2.6 砷标准储备液：为100ug/mL砷国标。

 2.7 砷标准溶液：移取砷标准储备液(2.6)1mL于100mL容量瓶中，加入盐酸(2.1)5.0 mL，水定容，摇匀，此溶液中砷的浓度为1ug/mL。

 2.8砷标准溶液：移取砷标准溶液(2.7)10mL于100mL容量瓶中，加入盐酸(2.1)5.0 mL，水定容，摇匀，此溶液中砷的浓度为100ng/mL。

3.样品制备

  用电子天平准确称取FeSO4样品1.000克于50mL小烧杯中，用少许水(约0.5～1.0mL)润湿样品，加入盐酸(2.2)20mL溶解样品，并于箱式电阻炉加热20min，冷却，用水洗至100mL容量瓶中，定容，摇匀。移取以上制得的1%样品溶液20mL于100mL容量瓶中，加盐酸(2.2)20 mL，加FeCl3(2.3)溶液0.43mL，摇匀，放置1～2min后，加入硫脲—抗坏血酸混合液(2.4)20mL，水定容，摇匀，待测。

4.标准系列

  分别移取砷标准溶液(2.8)1mL、2mL、5mL、10mL于100mL容量瓶中，加入盐酸(2.2)20mL，加入硫脲—抗坏血酸混合液(2.4)20mL，水定容，摇匀。此溶液中砷的浓度为1ng/mL、 2ng/mL、5ng/mL、10ng/mL。

5 测定

5.1.仪器工作条件

  负高压：-300V；灯电流：80mA；积分时间：5s；泵速：80rpm；主气：500mL/min；辅气：800mL/min；

5.2.多点曲线测试方式

  仪器开机稳定10分钟，用砷标准系列(4.)绘制标准曲线。测试待测溶液(3.1)中砷的浓度。

6 结果计算

       C = A× X

C：样品中砷的含量(ng/g)

A：换算系数，砷500

X：砷在溶液中的浓度(ng/mL)