一、气相色谱仪使用注意事项
- 色谱柱的老化
新柱或长期不用的柱子需老化以去除挥发性的污染物。
作法:柱子的一端接在进样器上,与检测器连接的一端拆下来,用螺帽盖好检测器入口,通入载气,设定炉温100℃约1h,然后逐渐升温至比使用温度高约25℃(切勿超过柱子的最高温度极限),保持12-24h。毛细柱时间可短一些。
2、进样器换垫
隔垫的使用寿命取决于使用次数和针头质量,一般的规律是,每天换一次隔垫。
3、进样器衬套、内衬管,检测器喷嘴被污染时要用合适的溶剂清洗。
4、当TCD 检测器开着时,如果没开或中断气流,灯丝会永久性损坏。每当改变调节影响到通过检测器的气流时,检测器一定要关着。
5、用氢气作燃料的检测器(FID、FPD、NPD),一旦氢气接入仪器,进样口接头就必须始终接一根色谱柱或一个帽,否则氢气会流进加热室引起爆炸事故。
6、当用FID、FPD、NPD 时,检测器温度一定要高于100℃,以免积水。
7、ECD 检测器的废气必须排出室外,以防止放射性活性材料污染实验室。有ECD的用户每6个月必须执行一次放射活性泄漏检查。
8、所用气体需经净化器(内装变色硅胶、分子筛等)过滤以除去水分、氧气等杂质。
9、检测器温度应在柱温以上,以防样品或流失的固定液冷凝在检测器里。
10、每次完成测试后,进几针溶剂清洗柱子。
二、保养
1、至少每天进行一次检漏。
2、泵正在带压工作时,不可拆卸其部件(除非有经验的维修人员在进行故障处理)。
3、配制两种或两种以上洗脱液时,一定要先脱气再使用,保证流动相系统中不要形成气泡。
4、定期检查泵的润滑,只使用仪器说明书指定的润滑油。
5、定期检查检测器噪声、漂移,定期进行检测器校正。
6、除非实践证明其它纯度级别的溶剂可用,否则使用高效液相色谱流动相专用试剂。
7、更换溶剂时,一定要对系统进行冲洗。如果两种溶剂互不相溶,则应先用与这两种溶剂都能互溶的溶剂进行冲洗,再用新溶剂进行冲洗。
8、柱子不论何时都不能拆卸下接头,以免损失柱效,废掉柱子。