4530原子吸收分光光度计操作步骤具体如下:
一、仪器启动
1.拧开Ar气瓶,开循环冷却水箱设置温度,低值20℃,高值30℃
2.点击桌面AA4510图标,先开启主机电源,后开石墨炉控制器电源
3.仪器调整
A.详细参数设置-见图1
1选择待测元素(Cd)
2选择该元素对应波长(228.7nm)
3积分时间(5.5~6s,可根据实际样品情况修改)
4信号方式(原子吸收背景校正)
5读数方式(峰面积或峰高)
6狭缝0.4nm
7升降台设置根据能量大小调整,调整至能量最大
B.手动调整具体见图2
(1)找峰,当有能量值时可以进行灯架调整
(2)平衡
(3)调零
4.设置,见图3
1选择公式:线性法
2次数2到3次
3浓度微克每升
4扩展1.0
5设定标样浓度
5.原子化器设置 见图4
(1)预处理6s,2500摄氏度 点击清洗
(2)设置各个步骤的时间和温度
(3)数据发送 数据保存点击确定
二.预热
1.空烧,吸光度低于0.030
2.找峰,调零
三.制作标准曲线 见图5
1.进空白液20微升,点击标准空白,启动
2.待8个步骤结束,仪器出“嘀”的声音后再进液重复测量
3.进标准溶液20微升,点击标准样品,启动
4.重复2、3步骤至测量结束
5.对偏差较大的吸光度数值、相对标准差过大的吸光度数值,进行重测,点击序号,重读,进液启动,控制相对差在10%以内,最好低于5%,使得R值接近1
四.测量样品-见图6
1.进空白样20微升,点击测量样品,启动,重复2次
2.进样20微升,点击测量样品,启动,重复2次
3.读取样品浓度,减去空白样品的值,记录数据,处理计算
例: 本实验样品称量为2.5103克,消解后定容至100ml容量瓶中,摇匀测定.此溶液中镉含量为1.612ug/L.再根据上述的计算公式,可得出样品中镉含量为0.064mg/kg.
五.仪器关闭
1.关闭程序
2.关闭电源、水箱、气瓶。