一、方案原理

试样经灰化或消解后，注入原子吸收分光光度计石墨炉中，电热原子化后吸收283.3nm共振线，在一定的浓度范围，其吸收值与铅含量成正比，与标准系列比较定量。

二、主要仪器及配备

1、4530原子吸收光谱仪附石墨炉及铅空心阴极灯：上海仪电分析仪器有限公司提供

2、电子分析天平

3、马弗炉

4、可控温式电热板

5、干燥恒温箱

6、瓷坩埚

三、试剂和材料

除非另有规定，本方法所使用试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的一级水

1、硝酸：优级纯

2、过硫酸铵

3、过氧化氢：30%

4、高氯酸：优级纯

5、硝酸1+1：取50ml硝酸慢慢加入50ml水中

6、硝酸0.5mol/L：取3.2 ml硝酸慢慢加入50ml水中，稀释至100ml

7、硝酸1.0mol/L：取6.4 ml硝酸慢慢加入50ml水中，稀释至100ml

8、磷酸二氢铵20g/L)；取2.0g磷酸二氢铵，以水溶解稀释至100ml

9、混合酸：硝酸+高氯酸9+1。取9份硝酸与1份高氯酸混合

10、铅标准溶液(0.1g/L):：上海计量测试研究院提供

11、铅标准使用液：移取一定量铅标准液，经多次稀释后配成10.0、20.0、40.0、60.0、80.0ug/ml的标准使用液。

四、试样预处理可根据实验室条件选用标准上推荐的任意一种方法，本实验选用湿式消解法

湿式消解法：称取试样1-5g，精确到0.001g于锥形瓶或高教烧杯中，放数粒玻璃珠，加10ml混合酸，加盖浸泡过夜，加一小漏斗于电炉上加热消解，若变棕黑色，再加混合酸，直至冒白烟，消化液呈无色透明或略带黄色，放冷，用滴管将试样消化液洗入或过滤入10-25ml的容量瓶中，用少量的水多次洗涤锥形瓶或高教烧杯，洗液合并与容量瓶中并定容至刻度，混匀备用，同时作试剂空白。

五、测定

1、仪器条件：根据仪器性能调至最佳状态。

2、标准曲线的绘制：吸取已配制好的铅标准使用液10.0、20.0、40.0、80.0、ug/L各20uL，注入石墨炉，测得其吸光度。得到浓度与吸光度关系的线性回归方程。

3、试样测定：分别吸取试样液和试剂空白各20ul，注入石墨炉，测得其吸光度代入标准线性回归方程中求得试样中铅含量。

4、基体改进剂的使用：对于有干扰试样，则注入适量的基体改进剂磷酸二氢铵溶液消除干扰。绘制铅标准曲线时也要加入与试样测定时等量的基体改进剂磷酸二氢铵溶液。

六、分析结果的表述

试样中铅含量按式(1)进行计算

       C1-C0*V*1000

X=   ————————————

        m*1000*1000

x-——试样中铅含量，单位为毫克每千克或毫克每升mg/kg或mg/L

c1——测定样液中铅含量，单位为纳克每毫升ng/mL

c0——空白液中铅含量，单位为纳克每毫升ng/mL

V——试样消化液定量总体积，单位为毫升mL

m——试样质量或体积，单位为克或毫升g或mL