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技术支持

有机实验室常用仪器设备详细说明(实验室仪器有哪些)

时间:2015-10-13 9:31:47      阅读:4150

    现将有机化学实验中所用的玻璃仪器、金属用具、电学仪器及一些其它设备分别介
绍如下。
一、玻璃仪器
    有机实验玻璃仪器按其口塞是否标准及磨口,而分标准磨口仪器及普通仪器两类。标准磨口仪器由于可以相互连接,使用是既省时方便又严密安全,它将逐渐代替同类普通仪器。使用玻璃仪器皆应轻拿轻放。容易滑动的仪器(如圆底烧瓶),不要重叠放置,以免打破。

 

(12)玻璃漏斗 (13)布氏漏斗(14)热滤漏斗(15)抽滤瓶(16)抽滤管


(25)Y型管 (26)熔点测定管(27)水分分离器       (29)接液管

除试管、烧杯等少数玻璃仪器外,一般都不能直接用火加热。锥形瓶不耐压,不能作减压用。厚壁玻璃器皿(如抽滤瓶)不耐热,故不能加热。广口容器(如烧杯)不能贮放易挥发的有机溶剂。带活塞的玻璃器皿用过洗净后,在活塞与磨口间应垫上纸片,以防粘住。如已粘住可在磨口四周涂上润滑剂或有机溶剂后用电吹风吹热风,或用水煮后再用木块轻敲塞子,使之松开。

此外,不能用温度计作搅拌棒用,也不能用来测量超过刻度范围的温度。温度计用后要缓慢冷却不可立即用冷水冲洗以免炸裂。

有机化学实验,最好采用标准磨口的玻璃仪器。这种仪器可以和相同编号的磨口相互连接,即可免去配塞子及钻孔等手续,也能免去反应物或产物被软木塞或橡皮塞所玷污。标准磨口玻璃仪器口径的大小,通常用数字编号来表示,该数字是指塞(或橡皮塞)所玷污。标准磨口玻璃仪器口径的大小,通常用数字编号来表示,该数字是指磨口最大端直径的毫米整数。常用的有10,14,19,24,29,34,40,50等。有时也用两组数字来表示,另一组数字表示磨口的长度。例如14/30,表示此磨口直径最大处为14mm,磨口长度为30mm。相同编号的磨口、磨塞可以紧密连接。有时两个玻璃仪器,因磨口编号不同无法直接连接时,则可借助不同编号的磨口接头使之连接。

使用标口玻璃仪器时注意:

(1)磨口处必须洁净,若粘有固体杂物,会使磨口对接不严密导致漏气。若有硬质杂物,更会损坏磨口。

(2)用后应拆卸洗净。否则若长期放置,磨口的连接处常会粘牢,难以拆开。

(3)一般用途的磨口无需涂润滑剂,以免沾污反应物或产物。若反应中有强碱,则应涂润滑剂,以免磨口连接处因碱腐蚀粘牢而无法拆开。减压蒸馏时,磨口应涂真空脂,以免漏气。

(4)安装标准磨口玻璃仪器装置时,应注意安得正确、整齐、稳妥,使磨口连接处不受歪斜的应力,否则易将仪器折断,特别在加热时,仪器受热,应力更大。

二、金属用具

有机实验中常用的金属用具有:铁架,铁夹,铁圈,三脚架,水浴锅,镊子,剪刀,三角锉刀,圆锉刀,压塞机,打孔器,水蒸气发生器,煤气灯,不锈钢刮刀,升降台等。

三、电学仪器及小型机电设备

(1)电吹风

实验室中使用的电吹风应可吹冷风和热风,供干燥玻璃仪器之用。宜放干燥处,防潮、防腐蚀。定期加润滑油。

(2)电加热套(或叫电热帽)

它是玻璃纤维包裹着电热丝织成帽状的加热器(见图2.3),加热和蒸馏易染有机物时,由于它不是明火,因此具有不易引起着火的优点,热效率也高。加热温度用调压变压器控制,最高温度可达400℃左右,是有机试验中一种简便、安全的加热装置。电热套的容积一般与烧瓶的容积相匹配,从50mL起,各种规格均有。电热套主要用做回流加热的热源。用它进行蒸馏或减压蒸馏时,随着蒸馏的进行,瓶内物质逐渐减少,这时使用电热套加热,就会使瓶壁过热,造成蒸馏物被烤焦的现象。若选用大一号的电热套,在蒸馏过程中,不断降低垫电热套的升降台的高度,就会减少烤焦现象。

(3)旋转蒸发仪

旋转蒸发仪是与马达带动可旋转的蒸发器(圆底烧瓶)冷凝器和接受器组成(见图2.4),可在常压或减压下操作,可一次进料,也可分批吸人蒸发料液。由于蒸发器的不断旋转,可免加沸石而不会暴沸。蒸发器旋转时,会使料液的蒸发面大大增加,加快了蒸发速度。因此,它是浓缩溶液、回收溶剂的理想装置。

(4)调压变压器

调压变压器是调节电源电压的一种装置,常用来调节加热电炉的温度。

(5)电动搅拌器

电动搅拌器(或小马达连调压变压器)在有机实验中作搅拌用。一般适用于油水等溶液或固—液反应中。不适用于过粘的胶状溶液。若超负荷使用,很易发热而烧毁。使用时必须接上地线.平时应注意经常保持清洁干燥,防潮防腐蚀。轴承应经常加油保持润滑。

(6)磁力搅拌器

由一根以玻璃或塑料密封的软铁(叫磁棒)和一个可旋转的磁铁组成。将磁棒投入盛有欲搅拌的反应物容器中,将容器置于内有旋转磁场的搅拌器托盘上,接通电源,由于内部磁铁旋转,使磁场发生变化,容器内磁棒亦随之旋转,达到搅拌的目的。一般的磁力搅拌器(如79—1型磁力搅拌器)都有控制磁铁转速的旋钮及可控制温度的加热装置。

(7)烘箱

烘箱用以干燥玻璃仪器或烘干无腐蚀性、加热时不分解的物品。挥发性易燃物或刚用酒精、丙酮淋洗过的玻璃仪器切勿放人烘箱内,以免发生爆炸。

烘箱使用说明:接上电源后,即可开启加热开关,再将控温旋钮由“0”位顺时针旋至一定程度(视烘箱型号而定),此时烘箱内即开始升温,红色指示灯发亮。若有鼓风机,可开启鼓风机开关,使鼓风机工作。当温度计升至工作温度时(由烘箱顶上温度计读数观察得知)即将控温器旋钮按逆时针方向缓慢旋回,旋至指示灯刚熄灭。在指示灯明灭交替处即为恒温定点。一般干燥玻璃仪器时应先沥干,无水滴下时才放人烘箱,升温加热,将温度控制在100-120℃左右。实验室中的烘箱是公用仪器,往烘箱里放玻璃仪器时应自上而下依次放入,以免残留的水滴流下使下层已烘热的玻璃仪器炸裂。取出烘干后的仪器时,应用干布衬手,防止烫伤。取出后不能碰水,以防炸裂。取出后的热玻璃器皿,若任其自行冷却,则器壁常会凝上水气。可用电吹风吹入冷风助其冷却,以减少壁上凝聚的水气。

四、其它仪器设备

(1)台秤

在有机合成实验室中,常用于称量物体质量的仪器是台秤。台秤的最大称量为1000g,或500g,能称准到1g。若用药物台秤(又称小台秤),最大称量为l00g,能称准到0.1g。这些台秤最大称量虽然不同,但原理是相同的,它们都有一根中间有支点的杠杆,杠杆两边各装有一个秤盘(见图2.5)。左边秤盘放置被称量物体,右边秤盘放砝码,杠杆支点处连有一指针,指针后有标尺。指针倾斜表示两盘质量不等。与杠杆平行有一根游码尺,尺上有一个活动的游码。在称量前,先观察两臂是否平衡,指针是否在标尺中央。如果不在中央,可以调节两端的平衡螺丝,使指针指向标尺中央,两臂即平衡。

称量时,将物体放在左盘上,在右盘上加砝码,用镊子(不要直接用手)先加大砝码,然后加较小的,加减到l0g(小台秤为5g)以下的质量时,可以移动游码,直至指针在标尺中央,表示两边质量相等。右盘上砝码的克数加上游码在游码尺上所指的克数便是物体的质量。台秤用完后,应将砝码放回盒中,将游码复原至刻度0。台秤应经常保持清洁,所称物体不能直接放在盘上,而应放在清洁、干燥的表面皿、硫酸纸或烧杯中进行称量。

(2)电子分析天平

在进行半微量制备时,因普通台秤的灵敏度不够,可使用电子分析天平。电子分析天平可准确到0.0lmg。使用前先调节底脚螺丝使左右平衡。

(3)钢瓶

又称高压气瓶,是一种在加压下贮存或运送气体的容器,通常有铸钢的、低合金钢的等。氢气、氧气、氮气、空气等在钢瓶中呈压缩气状态,二氧化碳、氨、氯、石油气等在钢瓶中呈液化状态。乙炔钢瓶内装有多孔性物质(如木屑、活性炭等)和丙酮,乙炔气体在压力下溶于其中。为了防止各种钢瓶混用,全国统一规定了瓶身、横条以及标字的颜色,以资区别。

使用钢瓶时应注意:

①钢瓶应放置在阴凉、干燥、远离热源的地方,避免日光直晒。氢气钢瓶应放在与实验室隔开的气瓶房内。实验室中应尽量少放钢瓶。

②搬运钢瓶时要旋上瓶帽,套上橡皮圈,轻拿轻放,防止摔碰或剧烈振动。

③使用钢瓶时,如直立放置应有支架或用铁丝绑住,以免摔倒;如水平放置应垫稳,防止滚动,还应防止油和其它有机物玷污钢瓶。

④钢瓶使用时要用减压表,一般可燃性气体(氢、乙炔等)钢瓶气门螺纹是反向的,不燃或助燃性气体(氮、氧等)钢瓶气门螺纹是正向的。各种减压表不得混用。开启气门

时应站在减压表的另一侧,以防减压表脱出而被击伤。

⑤钢瓶中的气体不可用完,应留有0.5%表压以上的气体,以防止重新灌气时发生危险。

⑥用可燃性气体时一定要有防止回火的装置(有的减压表带有此种装置)。在导管中塞细铜丝网,管路中加液封可以起保护作用。

⑦钢瓶应定期试压检验(一般钢瓶三年检验一次)。逾期未经检验或锈蚀严重时,不得使用,漏气的钢瓶不得使用。

(4)减压表

减压表由指示钢瓶压力的总压力表、控制压力的减压阀和减压后的分压力表三部分组成。使用时应注意,把减压表与钢瓶连接好(勿猛拧!)后,将减压表的调压阀旋到最松位置(即关闭状态)。然后打开钢瓶总气阀门,总压力表即显示瓶内气体总压。检查各接头(用肥皂水)不漏气后,方可缓慢旋紧调压阀门,使气体缓缓送人系统。使用完毕时,应首先关紧钢瓶总阀门,排空系统的气体,待总压力表与分压力表均指到0时,再旋松调压阀门。如钢瓶与减压表连接部分漏气,应加垫圈使之密封,切不能用麻丝等物堵漏,特别是氧气钢瓶及减压表绝对不能涂油,这更应特别注意。


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