食品种类繁多,成分复杂,来源不一,进行理化检验的目的、项目、要求也不尽相同,尽管如此,不论什么食品,只要进行理化检验,都必须按照一个共同的程序进行。食品理化检验的基本程序大致如下:
1.样品的采集和保存
2.样品的制备和预处理
3.检验测定
4.分析数据处理
5.检验报告
一、样品的采集与保存
食品理化检验的首项工作就是从大量的分析对象中抽取一部分分析材料供分析化验用,这些分析材料即样品。这项工作称为样品的采集,又叫采样。
采样是进行食品卫生质量鉴定以及营养成分分析,进行食品卫生与营养指导、监督、管理和科学研究的重要依据和手段,是食品理化检验的最基础工作,是食品检验分析中重要环节的第一步。
由于食品的种类繁多,成分十分复杂,而且组成很不均匀,所以采样必须能代表全部被检的物料,否则即使以后的样品处理及检验计算结果如何严格、准确、亦将毫无价值。
采样有一定的原则和方式。下面是采样方式的说明:
1.随机抽样:使总体中每个部分被抽取的机率都相等的抽样方法。适用于对被测样品不大了解时以及检验食品合格率及其它类似的情况。
2.系统抽样:已经了解样品随空间和时间变化规律,按此规律进行采样的方法。如大型油脂贮池中油脂的分层采样,随生产过程的各个环节采样,定期抽测货架陈列样品。
3.指定代表性抽样:用于检测有某种特殊检测重点的样品采样。如对大批罐头中的个别变形罐头采样:对有沉淀的啤酒的采样等。
采得样品后应尽快进行检验,尽量减少保存时间,以防止其中水分或挥发性物质的散失以及其它待测成分的变化。
二、样品的制备和预处理
为了得到具有代表性的均匀样品,必须根据水分含量、物理性质和不破坏待测组分等要求采集试样。采集的试样还须经过粉碎、过筛、磨均、溶于溶液等步骤,进行样品制备。
食品的组成是复杂的,在分析过程中各成分之间常常产生干扰;或者被测物质含量甚微,难以检出,因此在测定前需进行样品处理,以消除干扰成分或进行分离、浓缩。
样品处理过程中,既要排除干扰因素,又不能损失被测物质,而且使被测物质达到浓缩,以满足分析化验的要求,保证测定获得理想的结果,因此,样品处理在食品理化检验工作中占有重要的地位。
样品处理时按照食品的类型、性质、分析项目,采取不同的措施和方法,常用的方法有:
(1)溶剂提取法:浸泡法,萃取法,盐析法
(2)有机物破坏法:干法消化,湿法消化
(3)蒸馏法:常压蒸馏,减压蒸馏,分馏,水蒸气蒸馏
(4)色层分离法:纸色谱,柱色谱,薄层色谱
(5)磺化法与皂化法
(6)沉淀分离法
(7)掩蔽法
(8)浓缩法:常压浓缩,减压浓缩
具体应用时,应根据需要选择几种方法配合使用,以达目的。
在样品制备和预处理过程中需要用到的仪器有烧杯、玻璃棒等基本玻璃仪器、坩埚、色谱仪、电子分析天平、加热设备等。
三、检验测定
食品理化检验的目的就是根据测定的分析数据对被检食品的品质和质量做出正确客观的判断和评定,为此,检验测定过程中,必须实行全面质量控制程序。
食品理化检验工作中分析仪器的规格与校正对质量控制也是十分重要的,必须慎重选择,认真校正、照章操作。因为食品中有些成分含量甚微,如黄曲霉毒素。因此,检测仪器的灵敏度必须达到同步档次,否则将难以保证检测质量。购置、使用有关检测仪器时切勿主观盲目。
食品理化检验所需的试剂和标准品以优级纯(G.R.)或分析纯(A.R.)为主,必须保证纯度和质量。
食品理化检验所需的量器(滴定管、容量瓶等)必须校准,容器和其它器具也必须洁净并符合质量要求。
常用带刻度的玻璃仪器是在20℃条件下标注的。
检验测定常用仪器有滴定仪等。
四、数据处理与报告
通过测定工作获得一系列有关分析数据以后,需按原则记录、运算和处理。
食品理化检验中的数据计算均按有效数字计算法则进行。除有特殊规定外,一般可疑数字为最后一位有±1个单位的误差。一般测定值的有效数的位数应能满足卫生标准的要求,甚至高于卫生标准,报告结果应比卫生标准多一位有效数。复杂运算时,其中间过程可多保留一位,最后结果按有效数字的运算法则留取应有的位数。
食品理化检验中多次测定的数据均应按统计学方法计算其算术平均值、标准偏差、相对标准差、变异系数。同时用直线回归方程式计算结果并绘制标准曲线。
食品理化检验的最后一项工作是写出检验报告,写检验报告时应该做到以下几点:
1.实事求是、真实无误
2.按照国家标准进行公正仲裁。
3.认真负责签字盖章。