旋光仪是常用的分析仪器,可以用于测量样品旋光度、比旋度、浓度和糖度。在使用中,旋光仪需要进行检定和校准。
一、标准石英管检定旋光仪
标准石英管检定旋光仪 检定需要的设备如下表:
序号 | 名称 | 规格 | 备注 |
1 | 标准石英管 | 旋光度、糖度(旋光度×2.888) 1、+5.194° (15°Z) 2、+17.313°(50°Z) 3、+34.626°(100°Z) 4、-5.194° (-15°Z) 5、-17.313°(-50°Z) 6、-34.626°(-100°Z) | 1、标准旋光管检定应标20℃下589.44nm波长下的旋光度、糖度值。 2、(°Z)为国际糖度
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2 | 测温设备 | 数字温度计 (1)测量范围:不小于15~40℃) (2)示值误差:不超过±0.2℃ | 推荐使用热敏电阻数字温度计 |
检定步骤是使用旋光仪读取石英管读数时的温度应测定,并记录到0.2℃,测定旋光度时标准石英管温度尽可能接近20℃,应在15℃~25℃的范围内。如果这个温度与20℃相差大于±0.2℃,则进行标准石英管旋光度的温度修正。
二、标准糖溶液检定旋光仪
在没有标准石英管的情况下,也可以用标准糖溶液对旋光仪进行测试,步骤如下:
称取标准糖样品26.000g于干洁的小烧杯中,加蒸馏水40mL~50mL,使其完全溶解。移入100mL的容量瓶中,用少量蒸馏水多次冲洗烧杯及玻璃棒不少于3次,每次倒入洗水后,摇匀瓶内溶液,加蒸馏水至容量瓶标线附近。至少放置10min使达到室温,然后加蒸馏水至容量瓶标线下约1mm处,有气泡时,可用乙醚或乙醇消除。加蒸馏水至标线,充分摇匀。如发现溶液混浊,用滤纸过滤,漏斗上须加盖表面皿,将最初10mL滤液弃去,收集以后的滤液50mL~60mL。在测定前,应有足够的时间使仪器达到预热稳定,用配制好的溶液将旋光试管至少冲洗2次,装满观测管,注意观测管内不能夹带空气泡。将旋光观测管置于旋光仪中,测定旋光读数后,立即测定试管内溶液的温度,并记录至0.1℃。测定旋光度时环境及糖液的温度尽可能接近20℃,应在15℃~25℃的范围内。如果旋光度不是在20.0±0.2℃时测定的,则应校正到20.0℃。
标准糖溶液检定旋光仪相对于石英标准管其缺点是受温差影响比较大,稳定性较差并且容易变质,另外容量瓶的选用也会直接影响测量的准确性。所以条件允许的情况下建议选用标准石英管检定旋光仪。