KDN系列凯氏定氮仪是常用的分析仪器,使用方法如下:
一、操作方法
1.准备工作
用配件中的橡胶管根据结构侧面示意图连接好管路,注意接紧,防止漏水。在左边托盘放上空的消化管,右边放上空的容量瓶。
2.蒸馏
打开电源,仪器自动进入加水状态,待加水工作完成后会自动停止。然后打开水龙头开关。为排空管路内空气,实验前请先按下加酸键,待液体流顺畅后停止加酸;加碱同样操作。按下蒸馏键,仪器开始进入蒸馏状态,待蒸气自动从喷射管中喷出并稳定后,关闭开关。
在左边托盘换上已消化冷却好的样品,右边托盘放上250ml三角瓶,并使长嘴玻璃管口碰到杯底。再打开电源,依次按加酸、加碱、蒸馏键对样品进行蒸馏(加酸、加碱量设定自行)。蒸馏完毕后,将三角瓶下移,使接收管离开液面,用水冲洗出气口,继续蒸馏半分钟后,
取下三角瓶待滴定用。第二个样品同上方法。
3. 关机
先放上空的消化管和容量瓶,把连碱泵的胶管放入蒸馏水容器内,用手动模式按加碱按键抽蒸馏水清洗碱泵,酸泵同样清洗。
然后关掉进冷却水龙头,取下消化管,打开侧面排水水龙头,待烧杯内水冷却后排去烧杯内的水和冷却水,最后关电结束。
4.滴定
用0.05mol/LHCL 滴定接收瓶内的溶液,滴定至(暗)灰色时为止,记下消耗HCL 的毫升数,按下列式子计算蛋白含量:
式中:X—样品中蛋白质的含量,%
V1—样品消耗硫酸或盐酸标准液的体积,ml;
V2—试剂空白消耗硫酸或盐酸标准液的体积,ml;
N—硫酸或盐酸标准溶液当量浓度;
0.014—1N 硫酸或盐酸标准溶液1ml 相当于氮克数;
m—样品的质量(体积),g(ml);
F—蛋白质系数,按16%计算乘以6.25 即为蛋白质。
(空白测定:用0.1 克糖代替样品或不加样品作空白测定)
二、注意事项
1.消化时如气体外逸,加大自来水压力。消化密封圈外壁每次实验结束清洗一遍延长使用寿命。
2. NaOH 溶液因长期不用,管里容易产生粘固现象,每天工作完切换到手动模式把NaOH 溶液外接皮管移入蒸馏水瓶内,前面套好消化管抽洗几次,待下次使用时,在蒸馏时须排出100ml NaOH,以防第一个样品NaOH 浓度不够。过一段时间用稀酸清洗一下蒸发炉并用清水过洗几次。
3.为避免干扰,保证仪器正常运行及人身安全,操作过程中必须严格接地线。
4.如果操作不当,10A 保险丝烧断后,请拔去电源插头,换上新的后,关水龙头,打开排水水龙头排尽蒸发炉水,按照开机调试步骤重新开机操作。