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原子分光光度计操作参数和干扰说明

时间:2015-10-19 9:32:36      阅读:1545

一、操作参数说明

一般火焰式原子分光光度计操作参数包括以下五点:

(1)火焰高度的调整

每一个元素最佳的反应高度并不一样,故必须调整其高度以达到最佳吸收度。

(2)燃料比例

每一个元素的操作灵敏度受气燃比之影响相当大,某些元素可能适合氧化焰(Lean,因二次空气的供给,燃烧完全,焰温较高,置于此焰层内之金属多被氧化成金属氧化物。),但有些可能适合还原焰(Rich,此焰层能使含氧化合物还原,例如重金属氧化物,置于此焰中灼烧,会失去其所含的氧,被还原成金属。)。

(3)灯管电流

电流的大小也会影响吸收度。如果灯管的电流太小,则吸收度会下降,但如果太高则可能因自身吸收效应(Self Absorption Effect)使其吸收度下降。

(4)狭缝宽度 

狭缝太小则使进入的光能量太弱,使吸收度下降,太宽则使进入的光线太多,易造成干扰,故于分析前可参考操作手册之建议条件或是自行测试选择较适当的狭缝宽度。

(5)波长选择

    元素吸收灵敏度与所选择的波长有很大的关系,通常每一个元素多有数个波长可供选择,可依据分析的需求选择适当的波长。

二、操作干扰说明

原子分光光度计在使用过程中,会受到一定程度的干扰,可概分六类:(1)光谱干扰(SpectralInterference)、(2)火焰放射干扰(Flame Emission Interference)、(3)化学干扰(ChemicalInterference)、(4)基质干扰(Matrix Interference)、(5)非特定性散射(Non-Specific Scatter)及(6)离子化干扰(Ionization Interference)。 

   (1)光谱干扰:此干扰主要是样品中存在其它元素造成的干扰。此干扰近年来因中空阴极射线技术的提升已很少发生。

   (2)放射干扰:此干扰主要来自于样品放射出与欲吸收的波长相同。此干扰可藉由提高电流强度或降低狭缝宽度来解决。

    (3)化学干扰:此干扰最常发生于利用原子吸收来分析镁、钙、锶及钡等金属。最常见的干扰物种有硅酸盐、磷酸盐及铝酸盐等化合物。一般解决的方法有两种,一为利用螯合剂(EDTA)与金属错合,二为添加氯化镧与造成干扰的阴离子错合;或者可利用笑气-乙炔来解决化学干扰的问题。

    (4)基质干扰:一般此干扰原因有(a)溶液中含有机溶剂而造成吸收度的增加,(b)因溶液的黏滞性较高因雾化效率下降而造成吸收度下降,(c)溶液的盐度较高而造成吸收度下降。

    以上四种干扰可藉由标准添加法(Standard Addition)或是萃取法将金属自溶液中萃取出来或者改用其它的分析技术。 

   (5)非特定性干扰:此干扰来自样品中含有高浓度的盐类,此情形最常发生于波长在250 nm以下,此干扰可用萃取技术及背景校正来克服。

   (6)离子化干扰:此干扰最常发生于低游离能元素,如碱金族及碱土族元素。解决的方法可在样品中加入比待测元素更容易解离的化合物,如分析钙时可添加1000 ppm的氯化钾溶液。

 


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