锌是人体必须的一种微量元素,人体锌缺乏将累及全身各个系统,如引起味觉减退、厌食、食欲不振、异食癖。另外还会引起明显的生长缓慢和免疫功能低下等。
目前食盐市场上除一般的加碘盐外,陆续出现了添加各种微量元素的保健食盐,如加锌盐、加铁盐,加镁盐以及加多种微量元素的复合盐等。
关于食盐中的痕量元素的测定已有报道。其中对锌的原子吸收测定通常要先进行萃取,以排除共存盐的影响。
一、仪器与主要试剂
锌标准溶液:将1.0000 g金属锌用1:1HC1溶解,然后用2%HC1稀释至1 L,此为储备液。浓度为1 mg/ml。使用前用2%HC1稀释为10 mg/L的应用液。
NaCI(分析纯)所用试剂均为分析纯以上;水均为超纯水;所有试剂均贮存于聚氯乙烯瓶中。
二、分析步骤
2.1 仪器操作条件
波长213.9 nm。狭缝0.4nm。HCL电流2.0 mA,D2灯背景校正。D2灯电流99.5 mA,乙炔流量3.0 ml/min。空气流量10.0 ml/min,丈量方式为时间均匀(读数时间为3.0 s)。
2.2 工作曲线的制备
分别吸取0,0.05,0.10,0.25,0.50,1.00,2.00 ml锌应用液于25 ml容量瓶中,各加进10.00 ml 6 g/L NaC1溶液,用2%HC1稀释至刻度。用火焰原子吸收法分别测定其吸光度值,对浓度作出工作曲线,计算方程。
2.3 精密度的测定
在线性范围内分别取高(0.4mg/L)、中(0.2 mg/L)、低(0.04 mg/L)3种浓度的上述锌液,每种溶液9份,操作条件下测定吸光度。分别计算其变异系数。
2.4 正确度的测定
正确称取0.6 g食盐溶于100ml容量瓶中,用2%HC1稀释至刻度。分别正确吸取此样品溶液10.00 ml于4只25 ml容量瓶中。4只瓶中分别加进锌标准应用液0,0.10,0.40。1.00ml,再用2%HC1稀释至刻度。操纵条件下测定吸光度,分别计算回收率。
三、测定结果
采用火焰原子吸收法测定食盐中微量锌含量的方法简便,测定范围为0.02-0.8 mg/L,精密度和正确度较好,测定相对偏差小于3%。