上海仪电雷磁 ZDY-500永停滴定仪的操作规程图示如下：准备工作→调节滴定液→滴定分析。具体说明如下。
一、准备工作
a) 安装连接滴定装置；
b) 将滴定装置中的电磁阀三芯插头与电子单元的电磁阀接口连接好；
c) 连接好电子单元与搅拌器的电源线。
二、滴定液的调节
a) 将滴定液倒入滴定管；
b) 开启电子单元的电源，“手动/自动”旋钮置“手动”， 按下“滴定开始”旋钮，滴定液应滴下，调节下图电磁阀中的支头螺丝（1），使流量比较合适；放开“滴定开始”旋钮，应无滴定液滴下；
c) 按上一步去除硅胶管及滴液管的气泡，并调节滴定液的起始位置。
三、滴定分析
a)在烧杯中放入搅拌棒，将被滴定溶液移取到烧杯，并将烧杯放在搅拌器上；
b)将260型电极插入被滴溶液。（如有必要，需对电极进行预处理，在含少量FeCl3的HNO3溶液中煮沸半小时进行活化。）；
c)打开仪器和搅拌器电源，调节搅拌器至合适转速；
d)记下滴定管起始读数V0；
e)根据化学反应的性质，调节“极化电压”旋钮，选择合适的极化电压（一般选择50mV）；
f)根据下表，调节“灵敏度”旋钮，选择合适的电流检测灵敏度；
反应电流(A) | 灵敏度 |
10~100×10-6 | ×1 |
10~100×10-7 | ×0.1 |
10~100×10-8 | ×0.01 |
10~100×10-9 | ×0.001 |
g)调节“终点”旋钮，选择合适的终点电流（终点寻找方法：选择合适的极化电压和灵敏度，“手动/自动”旋钮置“手动”，不断地按“滴定开始”按钮，直至电流表的指针发生明显偏转并在10秒内不回复，则此点即为滴定终点。）；
h)调节“调零”旋钮，使电流表指针指向零刻度；
i) “手动/自动”旋钮置“自动”，按一下“滴定开始”按钮，仪器即开始进行自动分析，待终点灯亮后，记下滴定管读数V1，V1―V0即是滴定结果。
四、分析示例
用亚硝酸钠滴定对氨基苯磺酸
a)电极预处理
260型电极在含少量FeCl3的HNO3溶液中煮沸半小时进行活化。
b)溶液配制
0.1mol/LNaNO2溶液的配制：取7.200g亚硝酸钠0.10g氢氧化钠和0.20g无水碳酸钠溶于1000mL蒸馏水中，摇匀。
对氨基苯磺酸的配制：将对氨基苯磺酸（基准试剂）在120℃下干燥2小时，并在干燥器内冷却至室温。用万分之一天平称取8.400g,加100mL蒸馏水及10mL浓氨水，溶解后移入250mL容量瓶中，用蒸馏水稀释至250mL。
c)容量分析
用5mL移液管移取5mL配制好的对氨基苯磺酸液，放入100mL烧杯中，用量筒加入20mL盐酸（1+2）和25mL蒸馏水。仪器“灵敏度”调至2×10-9A/格（×0.001）,“终点”调至50,“极化电压”调至50。打开搅拌器，调节“调零”旋钮将指针调到零。在滴定管内加入0.1mol/LNaNO2滴液。记录滴定管读数X0。按“开始”键，仪器自动进行分析，结束后，记录滴定管读数X1。
滴定消耗的体积VI为：X1-X0。
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