1.相关标准
《GB/T 13025.5-2012制盐工业通用试验方法氯离子的测定》
《GB/T 15453-2008工业循环冷却水和锅炉用水中氯离子的测定》
《GB/T 24890-2010复混肥料中氯离子含量的测定》
《NY/T 1121.17-2006土壤检测第17部分:土壤氯离子含量的测定》
《MT/T 201-2008煤矿水中氯离子的测定》
《ASTM D4458-2009半咸水、海水和盐水中氯离子的试验方法》
2.测量原理
样品溶液调至中性,用硝酸银标准溶液滴定溶液,通过离子选择性电极的电位突变指示终点。
3.仪器设备
实验仪器:电位滴定仪(建议ZDJ-5型自动滴定仪或其他型号自动电位滴定仪)。
实验电极:216-01型银电极、217-01型参比电极(二级参比填充液:饱和硝酸钠溶液)。
其他一般实验室仪器。
4. 试剂和溶液
4.1 0.01mol/L氯化钠标准溶液
称取 0.5844 克已于 600℃灼烧至恒重的氯化钠基准试剂,溶解于去离子水中,移入 1000ml 容量瓶中,并用水稀释至刻度,摇匀。氯化钠标准溶液的浓度按式(1)计算:
(1)式中:c(NaCl),氯化钠标准溶液的浓度,单位为摩尔每升(mol/L);m,称取氯化钠的质量,单位为克(g)V,配制溶液的体积,单位为升(L)
4.2 0.01mol/L硝酸银溶液
称取 1.70 克分析纯的硝酸银,溶解于去离子水中,移入1000ml 容量瓶中,并用水稀释至刻度,摇匀,溶液保存在棕色瓶中。
5.操作过程
5.1 仪器准备:参照ZDJ-5或其他型号自动滴定仪说明书。
5.2 参数设置(推荐参数)
最小滴定体积:0.02ml。最大滴定体积:0.2ml,预滴定突跃量:中,80mV。
5.3 氯化钠标准溶液的标定
吸取 10.00 ml 氯化钠标准溶液,置于 150 ml 烧杯中,使用硝酸银溶液滴定,同时需进行空白实验。硝酸银溶液的浓度按式(2)计算:(2)式中:c(AgNO3),硝酸银滴定剂的浓度,单位摩尔每升(mol/L)c(NaCl),氯化钠标准溶液的浓度,单位摩尔每升(mol/L)V1,吸取氯化钠标准溶液的体积,单位毫升(ml)V2,硝酸银滴定剂的用量,单位毫升(ml)V0,空白试验硝酸银标准滴定溶液的用量,单位毫升(ml)
5.4 用移液管吸取分析样品 20ml 于反应杯中,加入 30ml 去离子水,加入搅拌子,放在搅拌器上,将电极及滴液管插入溶液,开始对样品进行滴定。氯离子含量以质量浓度计,可按式(3)计算:(2)式中:m(Cl),氯离子的质量浓度,单位克每升(g/L)V1,吸取氯化钠标准溶液的体积,单位毫升(ml)V2,硝酸银滴定剂的用量,单位毫升(ml)V0,空白试验硝酸银标准滴定溶液的用量,单位毫升(ml)
6. 典型样品的滴定曲线
7. 总结
采用电位滴定仪测定含氯离子溶液,分析结果直观,重复性好,可以有效减少人为误差。
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