一、实验原理及方法

使用电位滴定仪，络合滴定。用电位滴定法。

锌离子与EDTA有很高的络合常数，它们按照1：1进行络合产生络合物。

钙离子与EDTA有很高的络合常数，它们按照1：1进行络合产生络合物。

因为没有锌电极，我们采用反滴定法。

标准参照GB 8820-2010 食品安全国家标准食品添加剂 葡萄糖酸锌

二、滴定使用

仪器：ZDJ-5型自动滴定仪

电极：pCa-1型钙离子选择电极    232-01型电极为参比电极

三、试剂(略)

3.1 葡萄糖酸锌（C12H22O14Zn）C（Zn）=0.02mol/L：准确称取0.9100g（实际0.9103）溶解。在容量瓶中定容至100ml。

3.2钙标准溶液C（Ca）=0.02mol/L：将CaCO3准确称取1.001g，加入少量蒸馏水润湿。逐滴加入4 mol/L盐酸的盐酸至碳酸钙完全溶解，避免过量。加200ml水煮沸数分钟赶除二氧化碳。在容量瓶中定容至500ml。

3.3乙二胺四乙酸二钠C（EDTA）=0.05mol/L：将EDTA在80℃下干燥2小时，取出放在干燥器中冷却至室温。称取EDTA4.650g，在容量瓶中定容至250ml。

四、EDTA浓度的标定步骤及结果分析

4.1EDTA浓度的标定：

吸取5ml钙标准溶液，用EDTA溶液在自动电位滴定仪上滴定至电位突跃，记录所消耗的EDTA溶液的体积。

4.2分析结果计算

EDTA的浓度用C1表示

C1=C2×V2/V1

式中：C2—钙标准溶液的浓度，0.02mol/L

      V2—钙标准溶液的体积（ml）：

      V1—EDTA的体积（ml）

V2：10ml   5ml     V1：4.126   2.088     C1：0.0485   0.479

故C（EDTA）=0.0482 mol/L

每5ml钙标液消耗2.075ml

 五、葡萄糖酸锌中锌含量的滴定

吸取葡萄糖酸锌溶液和钙标准溶液各5ml，用EDTA溶液在自动电位滴定仪上滴定至电位突跃，记录所消耗的EDTA溶液的体积。

因钙标准溶液消耗EDTA2.075 ml,所以锌样消耗1.794

六、指示剂法测定锌含量

此组实验是用来比对电位滴定法的准确性的。

平行三次，体积分别为：1.809ml,1.808ml, 1.806 ml。

 七、葡萄糖酸锌中锌含量的计算

每1ml的乙二胺四醋酸二钠滴定液（0.05mol/L）相当于22.78mg的C12H22O14Zn。每5ml葡萄糖酸锌溶液中含量为45.79mg。

葡萄糖酸锌含量=22.78m×CEDTA/0.05×Vzn

CEDTA=0.0482

Vzn：滴定中锌消耗体积

滴定中锌消耗体积：1.794

葡萄糖酸锌含量：  39.40

C12H22O14Zn%：     86.04%

手动平行三次，体积分别为：1.809ml,  1.808ml, 1.806 ml

葡萄糖酸锌含量：39.72     39.69   39.65

C12H22O14Zn%：   86.74%    86.68%  86.59 %

手动滴定因肉眼观察终点稍微偏后，滴定结果与电位滴定数据基本一致，可认为数据是准确的。