双甘膦,化学名称为N-(膦羧甲基)亚氨基二乙酸,其分子式为(HOOC-CH2)2N-CH2-PO(OH)2。主要作为高效低毒广谱灭生性除草剂草甘膦的中间体。随着草甘膦的市场需求量不断增加,双甘膦的产量也不断上升。
传统对双甘膦含量测定的方法有:1液相色谱法,2容量滴定法。
1.液相色谱法:用该方法测定双甘膦含量,方法简单,结果准确。但液相色谱仪价格昂贵,而且液相色谱分离柱使用寿命短,由此决定了较高的测试成本。
2.容量滴定法:称取双甘膦0.18g(精确至0.0002g)于250ml三角烧杯中,加入三乙醇胺(40%v/v)水溶液5ml,硼酸缓冲溶液20ml,偶氮胂指示剂2~3滴,用0.05mol/l的硝酸铅为滴定剂,滴定至溶液由紫红色至纯兰色为终点。
按公式计算双甘膦含量:
C*V*0.227
PMIDA= —————— × 100% (1),其中:
m
C:硝酸铅的浓度(mol/l)
V:滴定用去硝酸铅的体积(ml)
M:样品质量(g)
0.227:与1.00ml硝酸铅标准滴定溶液相当的以克表示的PMIDA的质量
用该方法测定双甘膦含量,方法简单。但终点判定较难掌握,测量误差较大。
本篇文章介绍自动电位滴定测定双甘膦含量的方法。
一,仪器
pPb-1型铅离子选择电极(上海雷磁)
二,试剂
硝酸铅标准滴定溶液0.05mol/l(按GB/T601配制)
三乙醇胺(40%v/v)水溶液 缓冲溶液(PH=9.18)
三,操作步骤
准确称取双甘膦0.18g(精确至0.0002g)于50ml滴定杯中,放入搅拌珠,加入三乙醇胺5ml,缓冲溶液20ml。仪器自动判别滴定终点,显示测试结果。
四,滴定曲线
五,测试结果
传统容量滴定测得双甘膦含量,测试结果按公式(1)计算
样品质量(g) | 0.1802 | 0.1799 | 0.1803 | 0.1805 | 0.1802 | 0.1802 |
滴定用去硝酸铅体积(ml) | 15.63 | 15.44 | 15.71 | 15.78 | 15.62 | 15.56 |
双甘膦含量 | 98.4% | 97.4% | 98.8% | 99.2% | 98.4% | 98.8% |
自动电位滴定测定双甘膦含量
样品质量(g) | 0.1798 | 0.1802 | 0.1801 | 0.1801 | 0.1803 | 0.1800 |
滴定用去硝酸铅体积(ml) | 15.57 | 15.62 | 15.58 | 15.60 | 15.62 | 15.59 |
双甘膦含量 | 98.3% | 98.4% | 98.2% | 98.3% | 98.3% | 98..3% |
用自动电位滴定测定双甘膦含量的方法,与应用偶氮胂指示剂变色来判定滴定终点的传统容量滴定测试方法进行比较。所得结论为,本方法具有操作简单,灵敏度高,重现性好,测试过程全自动化等优点,能满足双甘膦的含量测定的要求。
文章来源雷磁官网