一、准备工作

上海雷磁ZDJ-5型自动滴定仪开机，按“清洗”键，选择清洗次数后，再按“开始清洗”键，用0.1mol/L高氯酸标准溶液反复冲洗滴定管，是溶液充满整个滴定管道。

二、选用电极

231型玻璃电极及212型参比电极。

三、溶液配制

注意：各种玻璃器皿应干燥。

1. 高氯酸：0.1mol/L溶液

量取8.5ml高氯酸，在搅拌情况下注入500ml冰醋酸中混匀。在室温下滴加20ml乙酸酐，搅拌至溶液均匀，冷却后用冰醋酸稀释至1000ml摇匀。

2. 邻苯二甲酸氢钾醋酸溶液

    称取4.50克分析纯的邻苯二甲酸氢钾，溶解于冰醋酸中，移入500ml容量瓶中，并用冰醋酸稀释至刻度，摇匀。

四、滴定管选用

10ml

五、分析步骤

1. 电极插口设置、滴定管及滴定管系数设置：

  按“设置”键设置好电极插口设置、滴定管及滴定管系数。

2.样品准备

用移液管吸取20ml邻苯二甲酸氢钾醋酸溶液置于干燥的反应杯中，加入30ml冰醋酸，溶解后，加入搅拌子，放在搅拌器上，将电极及滴液管插入溶液。

3.模式生成(预滴定)

    按附录7中预滴定操作，生成模式，其中模式说明中输入“HClO4--〉KHC8H8O4”。

4.滴定分析

按“搅拌”键，设置好合适的搅拌速度。按“滴定”键，仪器显示“滴定模式”状态，选择“模式滴定”，选择模式“05/XX” HClO4--〉KHC8H8O4，再按“滴定”键，仪器提示“开始模式滴定吗”，按“确认”键仪器开始滴定，结束后显示终点结果，按“浓度”键可设定“滴定剂浓度”及“样品体积”，可进行样品浓度计算。按“退出”键结束本次分析。重复进行6次计算滴定分析的重复性：≤0.2％。注意：每次滴定前用冰醋酸清洗电极。滴定完成后，用去离子水反复清洗滴定管。