一、气相色谱仪气路部分不正常
是指气路系统出现堵塞、泄漏、无压力指示、无气体输出等故障。
A.检查气源部分(气瓶、气体发生器等)是否正常。
B.利用输入气体压力表检查气体输入是否正常,否则检查净化器等外部气路及稳压阀等是否正常。
C.如果是载气流路,则可在色谱柱前后检查进样器的气体输出是否正常,否则检查稳压阀至色谱柱这一段。
D.如果是氢气或空气流路,则可利用仪器顶部的气路转接架检查气体输出是否正常,否则检查稳压阀至气路转接架这一段。
E.检查检测器的气体输入、输出是否正常。
F.在气路系统的适当地方进行封堵,并观察相应压力表的指示变化,是检查漏气的常用方法。
G.安全起见,可以利用氮气对氢气流路进行检查。
二、气相色谱仪仪器启动不正常
是指接通电源后,仪器无反应或初始化不正常。
A.关机并拔下电源插头,检查电网电压以及接地线是否正常。
B.利用万用表检查主机保险丝、变压器及其连接件、电源开关及其连接件、以及其他连接线是否正常。
C.插上电源插头并重新开机,观察仪器是否已经正常。
D.如果启动正常,而初始化不正常,则根据提示进行相应的检查。
E.如果马达运转正常,而显示不正常,则检查键盘/显示部分是否正常。
F.如果显示正常,而马达运转不正常,则检查马达及其变压器、保险丝等是否正常。
G.必要时可拔去一些与初始化无关的部件插头,并进行观察。
H.如果初始化仍不正常,则基本上可确定是微机板故障。
三、气相色谱仪温度控制不正常
是指不升温或温度不稳定。
A.所有温度均不正常时,先检查电网电压及接地线是否正常。
B.所有温度均不稳定时,可降低柱箱温度,观察进样器和检测器的温度,如果正常,则是电网电压或接地线引起的故障。
C.如果电网电压和接地线正常,则通常是微机板故障,一般来说各路温控的铂电阻或加热丝同时损坏的可能性极下。
D.如果是某一路温控不正常,则检查该路温控的铂电阻、加热丝是否正常。
E.如果是柱箱温控不正常,还要检查相应的继电器、可控硅是否正常。
F.如果铂电阻、加热丝等均正常,则是微机板故障。
G.在上述检查过程中,要注意各零部件的接插件、连接线是否存在断路、短路、以及接触不良的现象。
四、气相色谱仪点火不正常
是指指FID、NPD、FPD检测器不能点火或点火困难。
A.检查载气、氢气、空气是否进入检测器,否则检查气路部分。
B.检查各种气体的流量设置是否正确,否则重新设置。
C.观察点火丝是否发红,否则检查点火丝是否断路或短路、接触不良,以及检查点火丝形状是否正常。
D.点火丝正常的情况下,FID、FPD检测器观察点火继电器吸合是否正常,点火电流是否加到点火丝上,否则检查相应的电路部分。
E.NPD检测器在确认铷珠正常的前提下,观察电流调节是否正常,否则检查相应的电路部分。
F.检查检测器是否存在污染、堵塞现象。
H.检查检测器内部是否存在漏气现象。
五、气相色谱仪出部分反峰
是指大部分峰为正向出峰,但一部分峰为反向出峰,或基线往负方向偏移。
A.使用空气压缩机时,检查确认反向出峰或基线往负方向偏移是否与空气压缩机的动作(空气压力不足时空气压缩机自动动作)在时间上是否同步。
B.较多水份进入离子化检测器时,火焰的燃烧状态短时间会起变化,伴随出现反峰(这不是异常)。
C.检查各种气体的流量设置是否正常,以及是否存在漏气现象。
D.检查载气的纯度,如果载气里面有微量不纯物,而样品的纯度如果比载气的纯度高,就会出反峰。
E.气路切换时有压力冲击,也会出现反峰,此时气路中应加接稳压装置。
F.使用TCD时,如果载气和样品的热导系数过于接近,也会出现一部分或全部的反峰。
六、气相色谱仪出峰后零点偏移
是指样品出完溶剂峰等平顶峰后基线不能回到原来的零点。
A.各气体流量是否正常(数值、稳定)。
B.柱箱、检测器的温度是否正常(数值、稳定)。
C.检测器是否被污染,如果污染进行清洗或更换零件
D.必要时在通入载气的情况下,将检测器的温度设置在200℃以上进行数小时的老化。
D.色谱柱是否老化不足,必要时在载气进入色谱柱的情况下,将色谱柱箱的温度设置在色谱柱的最高使用温度下30度左右进行10小时以上的老化,或用程序升温方式进行老化。
E.减少进样量。
F.使用TCD时,如果大量的氧成分注入TCD,会引起TCD钨丝的阻值发生变化,使得基线无法回零,钨丝的寿命也会减短。
七、气相色谱仪基流过大、无法调零
是指对基线进行调零时,发现基流增大,零点与平时相比有偏离或无法调零。
A.将火焰熄灭或关闭电流之后基线还是无法回零时,要考虑是否电路系统的故障或接触不良、绝缘退化等因素:
1.检查检测器和离子信号线是否有接触不良、绝缘退化等现象。
2.检查检测器是否被污染,如果污染请进行清洗。
3.检查检测器温度是否正常,必要时对检测器进行老化。
4.检查是否离子信号线故障、放大器电路板故障、输出信号线故障、积分仪/工作站故障。
5.使用TCD时,检查TCD钨丝电流的设定是否太大。
B.色谱柱箱温度冷却到室温,调零还是不正常时,要考虑检测器自身的原因:
1.检查各种气体是否污染或流量不正常、漏气。
2.检查检测器是否被污染,如果污染请进行清洗。
C.降低进样口温度后基始电流也不减少时:
1.检查载气是否污染或流量不正常。
2.检查色谱柱安装连接部分或进样垫部分是否有漏气现象。
3.检讨是否色谱柱老化不足,比要时在载气进入色谱柱的情况下对色谱柱进行老化。
D.降低进样器温度后基始电流有缩减少时,可以判定是进样口、进样垫或进样衬管等有污染现象,应对进样器部分进行清洗。
八、气相色谱仪全部出反峰
是指所有样品均反向出峰。
A.检查气相色谱仪相应检测器的信号输出线与积分仪或记录仪、色谱工作站的信号输入端的连接是否正确,将信号输出线的正负两端对换即可。
B.对于具有极性切换功能的检测器,检查其输出信号的正负极性设置是否正确,必要时更改正负极性的设置即可。