一．准备工作
上海雷磁ZDJ－4A型自动电位滴定仪仪器开机后，按“F3”(清洗)键，按“▲”或“▼”键选择清洗次数后，再按“F2”(确认)键，用0.1mol/L 高氯酸标准溶液反复冲洗滴定管，使溶液充满整个滴定管道。
二．选用电极
231型玻璃电极及212型参比电极。
三．溶液配制
注意：各种玻璃器皿应干燥。
1. 高氯酸：0.1mol/L溶液
量取8.5ml高氯酸，在搅拌情况下注入500ml冰醋酸中，混匀。在室温下滴加20ml乙酸酐，搅拌至溶液均匀，冷却后用冰醋酸稀释至1000ml，摇匀。
2. 邻苯二甲酸氢钾醋酸溶液
称取4.50克分析纯的邻苯二甲酸氢钾，溶解于冰醋酸中，移入500ml容量瓶中，并用冰醋酸稀释至刻度，摇匀。
四．滴定管选用：10ml
五．分析步骤
1. 电极插口设置、滴定管及滴定管系数设置
按“设置”(Setup)键设置好电极插口设置、滴定管及滴定管系数。
2.样品准备
用移液管吸取20ml邻苯二甲酸氢钾醋酸溶液置于干燥的反应杯中，加入30ml冰醋酸，溶解后，加入搅拌子，放在搅拌器上，将电极及滴液管插入溶液。
3.模式生成(预滴定)
按附录6中预滴定操作，生成模式，其中模式说明中输入“HClO4--〉KHC8H8O4”。
4.滴定分析
按“搅拌”(Stirrer)键，再按“▲”或“▼”键设置好合适的搅拌速度(或用F2设定键直接输入数字设定搅拌速度)，再按“F1”(确认)键退出搅拌速度设定。按“F1”(滴定)键，仪器显示“滴定模式”状态，按“▲”或“▼”键选择“模式滴定”，再按“F2”(确认)键，再按“F3”(下页)键选择模式“05/XX” HClO4--〉KHC8H8O4，再按“F1”(滴定)键，仪器自动进行预滴定，找到终点时仪器自动长声提示，结束滴定。仪器自动进行补液，结束后显示终点结果，按“F2”(浓度)键可设定“滴定剂浓度”及“样品体积”，可进行样品浓度计算。按“退出”键结束本次分析。重复进行6次。注意：每次滴定前用冰醋酸清洗电极。滴定完成后，用去离子水反复清洗滴定管。注意：在上一次做过高氯酸非水滴定后，下次可在“滴定模式”状态下，按“▲”或“▼”键选择“重复上次滴定”，可直接进行高氯酸非水滴定。
