卡尔费休KF测定的两种方法分别是容量法和电量法(库仑法)。
一、容量法
1、容量法KF试剂中碘的存在形式:I2 。
2、容量法KF滴定程序
在滴定池中加入工作介质
用KF试剂中和滴定池中预存的水份——预滴定、平衡
加入待测样品
滴定样品中的水份
3、容量法KF试剂类型
(1)单组分试剂
滴定剂中含有全部主要成分:碘,二氧化硫,缓冲剂和溶剂(甲醇/乙醇)。
工作介质只需甲醇/乙醇。
备注:在密闭的瓶子中滴定度一年下降5%。
(2)双组分试剂
滴定剂中含有碘,溶剂含有缓冲剂和二氧化硫。
优点:溶剂的pH 值最佳、反应迅速、滴定度很稳定。
二、电量法(库仑法)
1、电量法KF试剂中碘的存在形式: I- ,反应需要的I2由发生电极电解产生:
2 I- - 2e= I2
2、电量法KF滴定原理
KF试剂预先直接加入测定池中
双铂电极指示电位变化(水含量多少)
试剂在发生电极上通过阳极氧化产生碘,进而与水反应
发生电极的电解速度受双铂电极电位变化控制
3、电量法KF滴定程序
在滴定池中加入KF试剂
启动仪器中和滴定池中预存的水份——预滴定、平衡
加入待测样品
滴定样品中的水份
4、电量法KF试剂类型
单组分试剂:阳极液和阴极液复合
双组分试剂:阳极液、阴极液