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技术支持

气相色谱仪加热、调池平衡、点火等基本操作的说明

时间:2016-6-3 9:40:07      阅读:1498

一、加热 

由于气相色谱仪的生产厂家和质量的不同,测定温度的方式也不相同,对于用微机设数法或拨轮选择法给定温度,一般是直接设数或选择合适给定温度值加以升温.而如果是采用旋钮定位法.则有技巧可言

1 过温定位法

将温控旋钮调至低于操作温度约30℃处 给气相色谱仪升温 当过温至约为操作温度时.配台温度指示和加热指示灯.再逐渐将温控旋钮调至台适位置

2 分步递进定位法

将温控旋钮朝升温方向转动一个角度.升温开始.指示灯亮:当温度基本稳定时 再同向转动温控旋钮.开始继续升温:如此递进调节、直至恒温在工作温度上.

二、调池平衡 

调池平衡 实际是调热导电桥平衡.使之有较为台适的输出 讲调节技巧.其实是对具有池平衡、调零和记录调零等

第一步.用池平衡或调零旋钮将记录仪指针调至台适位置;

第二步.自衰减至l6倍左右.观察记录仪指针移动情况;

第三步.用记录谓零旋钮将记录仪指针调回原处;

第四步.退回衰减.观察记录仪指针移动情况;

第五步.用调零或池平衡旋钮将记录仪指针调回原处

三、点火  

氢焰气相色谱仪 开机时需要点火.有时因各种原因致使熄火后.也需要点火 然而.我们经常会遇到点火不着的情况 下面介绍两种点火技巧.供参考

1 加大氢气流量法先加大氢气流量.点着火后.再缓慢调回工作状况 此法通用

2 减少尾吹气流量法先减少尾吹气流量.点着火后.再调回工作状况 此法适用于用氢气怍载气.用空气作助燃气和尾畋气情况

四、气比的调节 

氢焰气相色谱仪三气的流量比.有关资料均建议为氮气:氢气:空气:=1:1:10 但由于转子流量计指示流量的不准确性.事实上谁会去苛求这个配比呢?各气体应以良好匹配.目的是既有高的检测器灵敏度又能有较好的分离效果.还不致于容易熄火。本着上述原则 气比应按下法调节:

(1)氮气流量的调节

在色谱柱条件确定后、样品组分分离效果的好坏、氮气的流量大小是决定因素 调节氮气流量时.要进样观察组分分离情况.直至氮气流量尽可能大且样品组分有较好分离为止

(2)氢气和空气流量的调节氢气和空气流量的调节效果.可以用基流的大小来检验 先调节氢气流量 使之约等于氮气?的流量.再调节空气流量 在调节空气流量时.要观察基流的改变情况 只要基流在增加.仍应相向调节.直至基流不再增加不止 最后.再将氢气流量上调少许。 

五、进样技术 

在气相色谱分析中,一般是采用注射器或六通阀门进样 在考虑进样技术的时候.主要是以注射器进样为对象

1 、进样量

进样量与气化温度、柱容量和仪器的线性响应范围等因素有关,也即进样量应控制在能瞬间气化.达到规定分离要求和线性响应的允许范围之内 填充柱冲洗法的瞬间进样量:液体样品或固体样品溶液一般为0.01~ 10微升.气体样品一般为0.1~ 10毫升 在定量分析中.应注意进样量读数准确

(1)排除注射器里所有的空气

用微量注射器抽取液体样品时.只要重复地把液体抽凡注射器又迅速把其排回样品瓶.就可做到这一点。

还有一种更好的方法.可以排除注射器里所有的空气 那就是用计划注射量的约2倍的样品置换注射器3~5次.每扶取到样品后,垂直拿起注射器.针尖朝上 任何依然留在注射器里的空气都应当跑到针管顶部 推进注射器塞子.空气就会被排掉。

(2)保证进样量的准确 

用经换过的注射器取约计划进样量2倍左右的样品.垂直拿起注射器.针尖朝上.让针穿过一层纱布.这样可用纱布吸收从针尖排出的液体 推进注射器塞子.直到读出所需要的数值用纱布擦干针尖 至此准确的液体体积已经测得.需要再抽若干空气到注射器里.如果不慎推动柱塞.空气可以保护液体使之不被排走

2、 进样方法

双手将注射器 用一只手(通常是左手)把针插入垫片.注射大体积样品(即气体样品)或输入压力极高时.要防止从气相色谱仪来的压力把柱塞弹出(用右手的大拇指)让针尖穿过垫片尽可能踩的进入进样口.压下柱塞停留1~ 2秒钟.然后尽可能快而稳地抽出针尖(继续压住柱塞)

3 、进样时间

进样时间长短对柱效率影响很大,若进样时间过长.会使色谱区域加宽而降低柱效率。 因此.对于冲洗法色谱而言.进样时间越短越好.一般必须小于1秒钟。

 

文章来源化验员之家


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