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气相色谱仪进样系统气化室参数如何设置

时间:2016-8-22 9:46:15      阅读:2587

一、气化室的概念和作用

气化室即进样口内的腔室,其作用是将液体样品瞬间气化,然后再送入色谱柱。

气相色谱仪分析时,对气化室的要求很高。首先,载气在进入气化室与样品接触之前应当充分预热,温度应接近气化室温度。因此,一般将载气管路沿着加热的气化器金属块绕成螺管,或在金属块内钻有足够长的载气通路,使载气能得到充分的预热。

为了减小样品扩散的,减少死体积,应保证进样器能直接将样品注入加热区,因此气化室的内径和总体积应尽可能小,另外载气进入气化室后,应将气化了的样品迅速载入色谱柱,避免样品反转入气化室引起色谱峰的扩张,因此要选择合适的载气压力和流量。

二、气化室的指标参数和设置

气化室是保证液体样品瞬间气化的加热器腔体,腔体由不锈钢加工而成。气化室作为一个加热器,必定会涉及到气化温度。作为一个“室“,必定有体积,也有死体积。当然,还有进样口与衬管、垫片等辅助设备。也有相应的指标参数。

气化室的一般指标参数如下:①气化室温度的选择;②气化室的体积;③气化室的惰性;④色谱柱的初始温度;⑤隔垫吹扫功能。

    具体设置如下:

1、气化室温度的选择

气化室温度的大小,影响:a.柱效;b.定量结果;c.可能导致样品组分的分解。

气化室的升温设定方式有两种:恒温和程序升温。

恒温气化,是一种经典的气相色谱气化方式。气化室保持一个稳定的温度,让进入的样品瞬间气化,气化后的样品很快被载气“扫”入色谱柱。

程序升温气化方式,即初始温度很低,仅气化溶剂,样品开始不气化,然后分段快速升温,瞬间气化样品,再被载气很快“扫”入色谱柱。该方法的优点是可以防止样品的热分解和注射歧视对定量分析的误差。

所谓注射歧视,即进样针插入进样口后,针尖内的易挥发组分先气化,无论进样速度如何,不同沸点的组分总是先后气化;进样完毕后,进样针里残留的样品组分与样品的原组分有差异,从而造成气化后样品与原有样品之间的含量差异,带来定量误差。

   气化温度的选择,取决于样品的化学稳定性、沸程范围、进样量和进样方式。

    如果样品组分稳定,可以选择恒温气化方式,一般选择与样品中沸点最高组分的沸点接近或略高一些。如果试样中有的组分化学稳定性差,可以考虑使用程序升温气化方式。

    由于不分流时样品在气化室滞留时间稍微长一些,气化速度稍慢一些,一般不影响分离效果,所以不分流进样口温度比分流进样口温度设置可以稍微低一点。

    当气化温度低于样品的沸点时,晚流出的色谱峰会展宽、前伸或拖尾,出峰慢,柱效降低,以峰高定量时影响定量结果;而当温度太高时,可能引起某些化学不稳定组分的分解。

2、气化室的体积

样品注入气化室后,必须与载气充分混合,否则易导致样品分析结果失真。

因此,气化室的体积应足够小,以保证样品各组分进入色谱柱后的峰宽尽可能窄,从而减少柱外效应。但体积太小时,又会因样品气化后膨胀而引起压力的剧烈波动,严重时会造成样品的“倒灌”,反而增大了柱外效应。常见气化室的体积为0.2mL~1mL。

3、气化室的惰性

气化室内壁应具有足够的惰性,不吸附样品,不催化样品的分解,不与样品发生化学反应。为避免样品与气化室金属内壁接触产生吸附或催化分解反应,在气化室的不锈钢套管中要插入衬管。

4、色谱柱的初始温度

分流进样要消除分流歧视,色谱柱的初始温度应尽可能高一些。以减少气化温度和柱温之间的差别,样品在气化室经历的温度梯度小一些,可避免气化后的样品部分冷凝。但柱温过高时,分配系数变小,不利于分离,一般通过实验选择最佳柱温。

5、隔垫吹扫功能

隔垫吹扫,主要是用于消除进样垫分解或垫子的残损物对分析影响等,如鬼峰。

(内容参考仪器信息网)

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