在使用气相色谱仪进行分析的过程中,定量重复性非常的重要,重复性不好会严重影响仪器定量分析。那么重复性差是由哪些原因造成的呢?
一、衬管和样品气化
1、考虑仪器近期是否进行过保养。
2、如果保养过,当出现重现性差的问题时,首先怀疑的是毛细柱没有安装好,重新测量毛细柱装入的长度和位置,重新进行分析,查看结果是否如意。
3、如果还是不如意,取出衬管,查看使用的是不分流衬管还是分流衬管。如果是不分流衬管,将其反装(细头朝上),并重新测定重复性,查看效果。
4、如果效果还是不理想,主要考虑分流比不稳定的原因和样品的气化问题。可能是由于气化不均匀等造成的重复性不好。尝试更换直通型的分流衬管,并加装石英棉,查看重复性结果。
注:仪器的重复性不好,首先是归结于衬管使用的不合适,将衬管由不分流衬管反装作为分流衬管使用,效果不明显;通过与其他仪器的对比过加装石英棉,改变气化室气化效果,从而改进重复性。很多时候,仪器的重复性不好,极少是仪器本身的原因,比如进样口设计有缺陷、机械阀或者EPC故障等,更多情况下是细节和个人手法问题。
二、进样垫安装
进样垫过紧时,进样针(主要是1微升)比较难插入进样垫中进样,还容易造成针头弯折等情况。
进样垫过松时,进样时候,感觉进样时毫无阻力,同时拔针时似乎又有气体反冲的感觉。稍稍紧四分之一圈进样帽,重新进样,查看重复性是否良好。
总而言之,进样垫的松紧程度对仪器的重现性,尤其是毛细柱的重现性影响较大,填充柱也会有影响;因为这个原因很难定量的描述,还得分析人员自己根据经验把握。
三、样品溶剂
在分析样品时,除了仪器硬件的原因之外,有时候样品的处理对重现性也是有影响的。比如说,溶剂选择不合适拖尾严重,会影响到重现性。