要说明气相色谱仪样品分析的步骤，也就是说对气相色谱进行方法开发，所谓方法开发就是针对一个或一批样品建立一套完整的分析方法。

就气相色谱仪GC而言，就是首先确定样品预处理方法，然后优化分离条件，直至达到满意的分离结果。最后，建立数据处理方法，包括定性鉴定和定量鉴定。

1、样品来源及其预处理方法

GC能直接分析的样品必须是气体或液体，固体样品在分析前应当溶解在适当的溶剂中，而且还要保证样品中不含GC不能分析的组分（如无机盐）或可能会损坏色谱柱的组分。

2、确定仪器配置

所谓仪器配置就是用于分析样品的方法所采用的进样装置、载气、色谱柱以及检测器。

3、确定初始操作条件

当样品准备好，且仪器配制确定之后，就可开始进行尝试性分离。

进样量要根据样品浓度、色谱柱容量、检测器灵敏度来确定。色谱柱温度的确定主要由样品的复杂程度和气化温度决定。

检测器的温度是指检测器加热块温度，而不是实际监测点（如，火焰）的温度。

4、定性鉴定与定量分析

定性鉴定：确定色谱峰的归属

定量分析：常用的色谱定量方法不外乎峰面积（峰高）百分比法、归一化法、内标法、外标法和标准加入法（又叫叠加法）