本文主要说明气相色谱信号异常时的原因分析与处理。
一、检测器
检测器输出信号的稳定性是气相色谱检测分析结果准确度的保证,也是衡量检测器质量好坏的关键指标。
一般色谱信号异常时,最先想到的就是检测器,常见检测器故障时的排查方法如下:
1、TCD检测器
TCD基线不稳故障的检查与排除:
TCD混合故障的检查与排除:
TCD气流污染故障的检查与排除:
2、FID检测器
不能点火的故障检查与排除:
FID基线不稳的故障检查与排除:
3、ECD检测器
ECD基线不稳故障的检查与排除:
ECD气路及检测器故障的检查与排除:
二、进样系统、气路、电路等原因
除此之外,气相色谱信号异常与进样系统、气路、电路等都可能有关。可能原因如下:
① 仪器通电预热时间不够;
② 进样系统,包括进样针是否正常,进样口硅胶垫是否密封,衬管是否被污染等;
③ 气路,包括载气、氢气、空气等气路的纯度,气路连接是否正确等;
④ 分离系统,包括色谱柱是否连接正确,色谱柱是否被污染等;
⑤ 检测器,包括检测器参数设置是否正确,检测器是否被污染;
⑥ 电路系统,包括仪器温度控制、气体流量控制等电路系统。
解决办法如下:
①进样系统
检查确认进样针进样重复性、准确性达到要求(尤其是手动进样)。进样垫无老化而影响密封。衬管(石英棉)应没有被污染,否则应该清洁或更换。
②气路
在气路方面应先检查仪器条件无改变,确认气瓶及设备配件没有更换或改变。
一般来说,载气控制不稳时,会造成不规则信号漂移。载气纯度不够时,信号逐渐上升。氢气纯度不够时(含甲烷等可燃性气体),信号严重不稳。应定期对气体净化器中的硅胶等物质进行更换或干燥处理。
③分离系统
检查确认色谱柱与进样口、检测器连接正确。检查色谱柱被污染等原因造成柱效低,可通过老化、平衡或直接更换色谱柱进行处理。查看柱温箱温度是否超过色谱柱最高使用温度,色谱柱有无物理损伤,如断裂漏气等。
④检测器
检查确认检测器的温度、电流等参数设置正确,其中FID、FPD、NPD要检查氢气和空气及点火状况,ECD、NPD要检查尾吹气设置正确等。检查检测器没有被污染,可通过高温烘烤老化或者拆洗零部件的方法解决。
⑤电路系统
当发现仪器温度控制、气体流量控制等准确度太低时,应怀疑仪器电路板出现问题。考虑到目前气相色谱仪的电路板制作精密度、复杂性越来越高,电路系统的问题目前通常需更换电路板或请专业维修人员进行解决。
(内容参考仪器信息网)
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