一、药材显微鉴别法操作规程
仪器用具:显微镜、放大镜、刀片、解剖刀、解剖针、镊子、剪刀、载玻片、盖玻片、酒精灯、毛笔等
试剂:甘油醋酸试液、水合氯醛试液、甘油
二、脂肪与脂肪油测定法操作规程
仪器:离心机 (3000r/min)、砂浴锅、250m1锥形瓶、500m1具塞锥形瓶。
试剂:20%(g/g)氢氧化钾的甘油溶液、硫酸溶液(1/4)、甲基橙指示液、无水乙醇、酸值的测定(氢氧化钠滴定液 (0.1mol/L)、乙醇-乙醚(1:1)混合液(临用前加酚酞指示液1.0m1,用氢氧化钠滴定液(0.1m01/L)调至微显粉红色)、羟值测定(氢氧化钾滴定液(0.5m0l/L)、对甲苯磺酸、醋酸乙酯、醋酐、甲酚红-麝香草酚蓝)、碘值测定(冰醋酸、硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/L)、新碘化钾试液、淀粉指示液)
三、黏度检查法操作规程
平氏黏度计测定:平氏黏度计、毛细管、恒温水浴(恒温精度士0.l℃)、温度计(分度0.1℃)、秒表。
旋转式黏度计测定:旋转式黏度计、恒温水浴(恒温精度士0.1℃)、温度计、频率表
乌氏黏度计测定:乌氏黏度计、恒温水浴 (恒温士0.05℃、温度计、秒表)
四、溶液颜色检查法操作规程
目测比色法:25m1纳氏比色管、重铬酸钾(基准试剂)、硫酸铜、氯化钴(分析纯)
五、电位滴定SOP
六、杂质检查SOP
仪器设备:天平、放大镜(5-10倍)、药典筛、镊子、方盘
七、乙醇检验操作规程
氢氧化钠试液、碘试液、酚酞、乙醇、氢氧化钠、甲醇测定(磷酸、高锰酸钾、焦亚硫酸钠、硫酸、变色酸、甲醇)、高锰酸钾、糠醛、磷酸氢二钠、丙酮、盐酸
八、滑石粉检验操作规程
仪器及器皿:50ml小烧杯、量筒、电炉、万分之一分析天平、电热恒温干燥箱、恒温水浴锅、坩锅、坩锅钳、高温炉
九、硬脂酸镁检验操作规程
仪器与用具:分液漏斗、测凝点用具、1000ml量瓶、纳氏比色管、干燥失重(万分之一天平、电烘箱、扁形称量瓶、干燥器)、50ml纳氏比色管、测含量(50ml移液管、25ml碱式滴定管)
试剂:稀硫酸、氨试液、氯化铵、磷酸氢二钠试液、氢氧化钠试液、碘试液、测氯化物(稀硝酸、标准氯化钠溶液、硝酸银试液)、测硫酸盐(盐酸、氯化钡、标准硫酸钾溶液)、测铁盐[盐酸、硫氰酸铵、标准铁溶液(硫酸铁铵、硫酸)、过硫酸铵]、测重金属(乙酸铵、硫代乙酰胺、氢氧化钠、硝酸铅、焦糖)、测含量(硫酸、氢氧化钠)
十、糊精检验操作规程
仪器与设备:垂熔玻璃坩埚、分析天平(万分之一)、测干燥失重(万分之一天平、电烘箱、扁形称量瓶、干燥器)、测炽灼残渣(高温炉、瓷坩埚、长柄坩埚钳、万分之一天平)
试剂与试液:酚酞、乙醇、氢氧化钠、碘试液、测还原糖(酒石酸铜、硫酸铜结晶、酒石酸钾钠结晶)、硫酸铁盐、测铁盐(盐酸、硫氰酸铵、硫酸铁铵、硫酸)
十一、蔗糖检验操作规程
仪器:测比旋度(旋光度仪、旋光管)、50ml纳氏比色管、测还原糖(回流冷凝管、玻璃珠、锥形瓶、量筒、移液管、滴定管、分析天平)、测炽灼残渣(高温炉、瓷坩埚、长柄坩埚钳、分析天平)
试剂:0.05mol/L硫酸、0.1mol/L氢氧化钠溶液、测硫酸盐(盐酸、氯化钡、硫酸钾)、测还原糖[碱性枸椽酸铜试液、25%碘化钾溶液、硫酸溶液(1→5)、硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/L)、淀粉指示液]、测炽灼残渣(硫酸)、测钙盐(浓氨溶液、草酸铵、碳酸钙)、测重金属(乙酸铵、盐酸、硫代乙酰胺、硝酸铅、浓氨溶液、酚酞、焦糖、硝酸)
十二、淀粉检验操作规程
仪器用具:偏光显微镜、精密酸度计、天平、测干燥失重(万分之一天平、电烘箱、扁形称量瓶、干燥器)、测灰分(万分之一天平、干燥箱、高温炉、瓷坩埚、干燥器)、具塞锥形瓶、碘量瓶、滴定管、移液管
试剂:碘试液、甘油醋酸试液(显微镜装片)、测铁盐(盐酸、硫氰酸铵、硫酸铁铵、过硫酸铵)、测二氧化硫(碘、碘化钾、盐酸)、测氧化物质(冰醋酸、碘化钾、0.002mol/L硫代硫酸钠滴定液、淀粉指示液)
十三、聚山梨酯80检验操作规程
仪器与用具:韦氏比重秤、黏度计、恒温水浴锅、毛细管(内径为3.4~4.2mm)、测酸值(分析天平、锥形瓶、回流冷凝管、滴定管、电炉)、测皂化值(分析天平、锥形瓶、移液管、回流冷凝管、恒温水浴锅、滴定管)、测羟值(分析天平、具塞锥形瓶、移液管、回流冷凝管、恒温水浴锅、滴定管)、测碘值(通风橱、架盘天平、具塞锥形瓶、滴定管、移液管)、酸度计、冰箱、测炽灼残渣(高温炉、瓷坩埚、坩埚钳、万分之一天平、通风橱、电炉)、50ml纳氏比色管
试液:测酸值(中性乙醇、酚酞指示液、0.1mol/LNaOH滴定液)、测皂化值[乙醇制氢氧化钾滴定液(0.5m0l/L)、乙醇、盐酸滴定液(0.5m0l/L)、酚酞指示液]、测羟值(对甲苯磺酸、醋酸乙酯、醋酐、酰化剂、甲酚红-麝香草酚蓝混合指示液、1mol/L氢氧化钾或氢氧化钠滴定液)、测碘值(冰醋酸、溴、碘、0.1mol/L硫代硫酸钠滴定液、新制碘化钾试液、溴化碘溶液、淀粉指示液)、测PH[邻苯二甲酸氢钾标准缓冲液(pH4.00)、磷酸盐标准缓冲液(pH6.86)]、测颜色(比色用重铬酸钾液、比色用氯化钴液)、测炽灼残渣(硫酸)、测重金属[乙酸铵、盐酸液(7mol/L)、盐酸液(2mol/L)或氨溶液(5mol/L)、硫代乙酰胺、氢氧化钠液(1mol/L)、甘油、硝酸铅、蔗糖、硝酸、盐酸、氨溶液、酚酞]。
十四、板蓝根检验操作规程
紫外光灯(365nm)、薄层色谱法[稀乙醇、超声仪、水浴锅、精氨酸对照品、羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板、正丁醇-冰醋酸-水(19:5:5)、茚三酮试液、电吹风]、水分测定法、酸不溶性灰分法、高效液相色谱法[乙腈-0.4%磷酸溶液(13:87)为流动相、绿原酸对照品、具塞锥形瓶、超声仪、25ml棕色量瓶、滤器]
十五、虫白蜡检验操作规程
仪器:熔点仪、毛细管、测酸值[氢氧化钠滴定液、乙醇-乙醚(1:1)混合物、酚酞指示液、250ml锥形瓶、滴定装置]、测皂化值[乙醇制氢氧化钾滴定液(0.5mol/L)、盐酸滴定液(0.5mol/L)、酚酞指示液、250ml锥形瓶、冷凝器、]、测碘值[硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/L)、氯仿、溴化碘溶液、碘化钾试液(新配)(取碘化钾16.5g,加水溶解成100ml)、淀粉指示剂、250ml干燥碘瓶、]
十六、预胶化淀粉检验操作规程
碘试液、甘油醋酸试液(显微镜制片)、精密酸度计、天平、测干燥失重(万分之一天平、电烘箱、扁形称量瓶、干燥器)、测灰分(万分之一天平、干燥箱、高温炉、瓷坩埚、干燥器)、
测铁盐(盐酸、硫氰酸铵、硫酸铁铵、过硫酸铵、100ml量瓶)、测二氧化硫(碘、碘化钾、盐酸、具塞锥形瓶、淀粉指示液、滴定装置)、测氧化物质(冰醋酸、碘化钾、硫代硫酸钠滴定液(0.002mol/L)、淀粉指示液、具塞锥形瓶、碘量瓶、滴定管、移液管、具塞离心管、离心机)
十七、明胶检验操作规程
重铬酸钾试液、稀盐酸、鞣酸试液、钠石灰、酸度(电子分析天平、酸度计)、测透明度(25ml纳氏比色管、电子天平、恒温水浴锅、氯化钠、硝酸、硝酸银、50ml量瓶)、测亚硫酸盐(200ml长颈圆底烧瓶、冷凝管、0.1mol/L氢氧化钠滴定液、甲基红-亚甲蓝混合指示液、过氧化氢试液、稀硫酸)、测干燥失重(恒温干燥箱、干燥器、电子分析天平、电热恒温水浴锅)、测灰分 (电子分析天平、高温电阻炉)、测重金属[25ml纳氏比色管、电热恒温水浴锅、醋酸盐缓冲液(pH3.5)5ml、1mg/ml标准铅溶液]、测砷盐(电子分析天平、高温电阻炉、淀粉、氢氧化钙、盐酸)、测凝冻浓度[电子分析天平、锥形瓶、恒温水浴锅、试管(内径13mm)、冰箱]
十八、羟丙纤维素检验操作规程
试管、0.035%蒽酮的硫酸溶液、氢氧化钠、甲醇、精密酸度计、天平、测氯化物[分析天平、恒温水浴锅、过滤器、量瓶、50ml纳氏比色管、标准氯化钠溶液、1000ml量瓶、100ml量瓶、稀硝酸、硝酸银试液]、测干燥失重(电烘箱、扁形称量瓶、干燥器、天平)、测炽灼残渣[天平(万分之一)、坩埚、干燥器、高温炉、硫酸]、测铁盐[分析天平(万分之一)、坩埚、干燥器、高温炉、50ml纳氏比色管、恒温水浴、稀盐酸、硫氰酸铵试液、硫酸铁铵试液、过硫酸铵、1000ml量瓶、100ml量瓶]、测重金属[25ml纳氏比色管、100ml、1000ml量瓶、分析天平、移液管、恒温水浴、电位指示计、盐酸、氨试液、硝酸、酚酞指示液、醋酸盐缓冲液(pH3.5)、标准铅溶液、硫代乙酰胺试液、甘油、醋酸铵、瓷皿]、测砷盐[氢氧化钙、盐酸、碘化钾试液、酸性氯化亚锡试液、锌粒、醋酸铅棉花、溴化汞试纸、分析天平、三氧化二砷、1000ml量瓶、氢氧化钠溶液、稀硫酸、稀硫酸、100ml量瓶、古蔡氏检砷法仪器装置、分析天平、移液管、电烘箱、高温炉、100ml具塞标准锥形瓶]、测含量[羟丙氧基测定法仪器装置(蒸馏瓶、蒸汽发生管、蒸馏装置、分馏柱、油浴、)、精密酸度计、移液管、量瓶、分析天平、30%(g/g)三氧化铬溶液、氮气、酚酞指示液、氢氧化钠滴定液(0.02mol/L)、碳酸氢钠、稀硫酸、碘化钾、淀粉指示液、硫代硫酸钠滴定液(0.02mol/L)]
十九、饮用水检验操作规程
三角瓶、试管、PH[酸度计、苯二甲酸氢钾标准缓冲液(PH=4.00)、磷酸二氢钾标准缓冲液(PH=6.88)、硼酸钠标准缓冲液(PH=9.22)、洗瓶、]、测[125ml锥形瓶、10或25ml滴定管、乙二胺四乙酸二钠、氯化铵、硫酸镁、氯化铵、氢氧化铵、铬黑T、硫酸镁、乙醇、 硫化钠、盐酸羟胺、氰化钾、棕色瓶]、测溶解性总固体[万分之一分析天平、恒温水浴锅、电热恒温干燥箱、蒸发皿、干燥器、中速定量滤纸或滤膜(孔径0.45μm)及相应滤器、无分度吸管]
二十、纯化水检验操作规程
鉴别[甲基红、氢氧化钠、溴麝香草酚蓝、硝酸银、氯化钡、草酸铵、氢氧化钙、高锰酸钾、氯化钾、二苯胺硫酸、对氨基苯磺酰胺、标准硝酸盐溶液(硝酸钾)、标准亚硝酸盐溶液(亚硝酸钠)、标准铅溶液(硝酸铅、1000ml量瓶、硝酸、100ml量瓶)]、试剂瓶、量筒、滴定管、移液管、恒温水浴锅、蒸发皿、干燥箱、分析天平、电导率仪
二十一、锅炉水检验操作规程
仪器与装置:三角瓶、取样瓶、抽滤装置、酸度计、烘箱、试液瓶、10ml移液管、200ml容量瓶、研钵、棕色瓶、250ml锥形瓶、测炉水总碱度、PH值、Cl-[取样瓶、容量瓶、蒸发皿、滴定管、水浴锅、烘箱、三角瓶、酸度计、容量滤纸、漏斗]
试剂与试液:EDTA滴定液(0.001mol/L)、0.5%铬黑T指示液(乙醇、盐酸羟胺)、氨-氯化铵缓冲液(氯化铵、比重0.90浓氨水、乙二胺四乙酸镁二钠盐)、测炉水总碱度、PH值、Cl-[1%酚酞指示剂、0.1%甲基橙指示剂、甲基红-亚甲基蓝指示剂、10% K2CrO4指示剂、0.1000mol/L硫酸滴定溶液、1.0mol/L AgNO3滴定液、0.1mol/LNaOH滴定液]
二十二、空心胶囊检验操作规程
鉴别[重铬酸钾试液-稀盐酸(4:1)、鞣酸试液、试管、钠石灰、红色石蕊试纸]、松紧度检查[滑石粉、2cm厚木板]、脆碎度[表面皿、干燥器、木板(厚度2cm)、圆柱形砝码(材质为聚四氟乙烯,直径22mm,重20g±0.1g)、玻璃管(内径为24mm,长为2Oomm)]、崩解仪、测亚硫酸盐[磷酸、碳酸氢钠、0.1mol/l碘溶液、标准硫酸钾溶液、1000ml量瓶、长颈圆底烧瓶、冷凝管、水浴锅、50ml纳氏比色管]、测干燥失重[称量瓶、万分之一天平、干燥箱、干燥器]、测炽灼残渣[硫酸分析纯、坩埚、坩埚钳、万分之一天平、通风橱、电炉、干燥器、电阻炉]、测重金属[标准铅溶液、硫代乙酰胺试液、氨试液、醋酸盐缓冲液(PH3.5)、酚酞指示液、高温电阻炉、25ml纳氏比色管、水浴]、测黏度[平氏黏度计(毛细管内径2.0±0.1mm)、恒温水浴锅(恒温±0.1℃)、温度计(分度0.1℃,经周期校正)、秒表(分度0.2秒,经周期校正)、烧杯(100ml)、具塞锥形瓶(250ml)、尖塞锥形瓶]、游标卡尺
二十三、碘检验操作规程
鉴别(乙醇溶液、碘化钾或碘化钠、氯仿、淀粉指示液)、测氯化物与溴化物[标准氯化钠溶液、硝酸、硝酸银试液、乳钵、锌粉、氨试液、硝酸银、50ml纳氏比色管、石蕊试纸]、测硫酸盐(标准硫酸钾溶液、稀盐酸、水浴、50ml纳氏比色管)、测不挥发物(蒸发皿、水浴、烘箱)、测含量[分析天平、250ml锥形瓶、碱式滴定管、20%碘化钾溶液、硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/L)、淀粉指示液、稀盐酸、称量瓶、具塞锥形瓶]
二十四、烷基酚聚氧乙烯醚检验操作标准
测浊点(500ml容量瓶、大试管、水浴锅)、PH值、水分、测含量(分析天平、扁形称量瓶、烘箱、干燥器)
二十五、强力碘原液、溶液检验操作规程
淀粉指示液、具塞比色管、测酸度(甲基橙指示液、试管、硫代硫酸钠粉末)、测含量[分析天平、250ml具塞锥形瓶、刻度吸管、移液管、碱式滴定管、硝酸AR级、硫代硫酸钠滴定液、亚硫酸氢钠AR级、硝酸银溶液、硫氰酸铵溶液、硫酸铁铵指示液]
二十六、乙酰螺旋霉素胶囊检验操作规程
干燥失重(分析天平、电热恒温干燥箱)、测溶出度[溶出度仪、取样器、取样针头、针垫、过滤器、0.8um微孔滤膜、漏斗、移液管、紫外分光光度计、50ml容量瓶(6个)、盐酸溶液(24→1000)、乙醇、紫外分光光度计]、含量测定[分析天平、移液管、试管、溶量瓶(50ml、100ml)、平皿、平底双碟、不锈钢小管(内径6.0mm±0.1mm,高10.0mm±0.1mm,外径7.8mm±0.1mm)、陶瓦圆盖、培养基Ⅱ、枯草芽孢杆菌悬液(枯草芽孢杆菌、营养琼脂斜面、革兰氏染色法涂片)、乙醇、标准乙酰螺旋霉素、5ml移液管、50ml、100ml容量瓶]
二十七、板蓝根颗粒检验操作规程
滤纸、紫外光灯(365nm)、茚三酮试液、水浴、粒度(一号筛、四号筛、天平)、水分(扁形称瓶、烘箱、干燥器中、分析天平)、溶化性(烧杯)、装量差异(万分之一天平)
二十八、乙酰螺旋霉素检验操作规程
鉴别(乙酰螺旋素标准品、甲醇、20cm×5cm玻璃板、硅胶G、0.1mol/L氢氧化钠溶液、甲苯—甲醇(9:1)、碘蒸气)、干燥失重(万分之一天平、电烘箱、扁形称量瓶、干燥器) 、组分测定[高效液相色谱仪、十八烷基硅烷键合硅胶填充柱、紫外吸收检测器、分析天平、漏斗、10μl注射器、乙腈-0.1mol/L醋酸铵溶液(60:40)]、含量测定[分析天平、移液管、试管、溶量瓶(50ml、100ml)、平皿、平底双碟、不锈钢小管(内径6.0mm±0.1mm,高10.0mm±0.1mm,外径7.8mm±0.1mm)、培养基Ⅱ、枯草芽孢杆菌(Bacillussubtilis)悬液、乙醇]
二十九、乙酰螺旋霉素片检验操作规程
水分、天平、研钵、紫外分光光度法(紫外分光光度计、分析天平、过滤器、试管、甲醇)、薄层鉴别[试剂瓶、容量瓶、量筒、分析天平、移液管、薄层板、层析缸、紫外光灯、恒温干燥箱、甲醇、硅胶G薄层板(硅胶G、0.1mol/L氢氧化钠溶液、20×5cm玻璃板烘箱)、碘、甲苯-甲醇(9:1)、试剂瓶、乙酰螺旋霉素标准品、甲醇、碘蒸气]、溶出度[溶出仪、紫外分光光度计、取样器、取样针头、针垫、过滤器、0.8um微孔滤膜、漏斗、移液管、50ml容量瓶(6个)、盐酸溶液(24→1000)、乙醇、过滤器]、组分测定[高效液相色谱仪、十八烷基硅烷键合硅胶填充柱、紫外吸收检测器、分析天平、漏斗、注射器、乙腈-0.1mol/L醋酸铵溶液(60:40)、]、测含量[万分之一分析天平、紫外光分光度计]
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