安装色谱柱后,首先用至少3倍于平常工作流速的载气吹色谱柱, 然后将载气流速调整到正常流速,开始从100度升温迅速升温到老化温度,老化色谱柱。
老化温度——在高于样品分析终温20度但不超过色谱柱的恒温温度上限的状态下,恒温2小时的方法快速老化一支新的毛细管色谱柱,色谱柱老化时的升温速率没有限制,即可使用最高升温速率老化色谱柱。
确保载气流过毛细管柱15~30min;缓慢程序升温(5℃/min)到老化温度;最初老化温度≥4hours;如果柱子受到污染,可在推荐的最高色谱柱温度低20℃的条件下,老化柱子。
一般推荐的老化温度为:Tcond = Tmax/2+Tapp/2;
其中:Tcond=老化温度;Tmax=色谱柱推荐采用的最高温度;Tapp=应用中使用的最高温度。
在老化柱子时,一定不要将毛细管接在检测器上,应将那一端放空,同时将检测器用闷头堵上。如果是FID,容许接在上面,但应该将检测器温度升上去。
对色谱柱升至一恒定温度,通常为其温度上限。特殊情况下,可加热至高于最高使用温度10~20度左右,但是一定不能超过色谱柱的温度上限,那样极易损坏色谱柱。当到达老化温度后,记录并观察基线。