概述
衬管是气相色谱仪的关键配件之一,它位于进样口的气化室内。
在做蔬菜中农药残留时,多采取不分流的进样方式,衬管内表面活性点可能导致样品被吸附或分解,故要进行脱活处理,常用的方法是硅烷化,但在高温下工作时,硅烷化的有效期只有几天,因此在分析极性样品时,要注意及时更换衬管或重新硅烷化。如果不及时更换衬管会出现什么情况?本文主要说明这个问题。
一、实验部分
1.1 仪器与试剂
气相色谱仪, ECD、FPD检测器,色谱柱DB1701(30*0.25*0.25)、色谱柱DB-1(30*0.32*0.25),自动进样器。
1.2 实验条件
ECD实验条件:进样口温度:250℃,检测器温度300℃,程序升温:80℃保持1min,15℃/min升到220℃,保持2min,共12.33min。
FPD实验条件:进样口温度:250℃,检测器温度300℃,程序升温:80℃保持1min,20℃/min升到180℃,5℃/min升到230℃,15℃/min升到250℃,保持11min,共28.33min。
1.3 实验过程
1.3.1配标液:吸取甲氰菊酯、三氟氯氰菊酯各200uL(浓度为10ug/mL)到10mL容量瓶中,浓度为0.2ug/mL,吸取毒死蜱、对硫磷各200uL(浓度为10ug/mL)到10mL容量瓶中,浓度为0.2ug/mL。
1.3.2样品加标:选取笋瓜破碎样品,样品中无残留,吸取甲氰菊酯、三氟氯氰菊酯、毒死蜱、对硫磷各200uL到25g样品中,同时做空白样品。一个空白,两个加标的平行样品,用NY761-2008进行前处理。
1.3.3标液与样品加标的图谱:用现有的衬管进样后,不改变任何条件,更换一支新衬管重新进样,查看它的峰面积变化情况。
二、结果讨论
衬管起到保护色谱柱的作用,在分流/无分流进样时,不挥发的样品组分会滞留在衬管中而不进入色谱柱,这些污染物在衬管内积有一定量后,就会对分析产生直接的影响。
1. 它会吸附样品组分而造成峰拖尾,甚至峰分裂,还会出现鬼峰,而同样的标液,更换新衬管后,标液峰很干净,无其它杂峰出现。
2. 衬管脏了后,会使标液峰面积减少,标液峰面积的减少量与标液本身性质有关,减少量不等,这样在计算回收率时,会出现回收率偏高的现象,这样的数据结果已经偏离了正确的范围。
3、注意我们在出现峰拖尾或鬼峰时,都会去更换衬管,如果拖尾或鬼峰情况并不明显,就会认为衬管是能用的,但此时你的峰面积可能已经偏大了,最终的结果已经偏高,所以在做一批样品时要做加标回收率,不仅验证前处理中是否有损耗,也要验证一下衬管是否能用。因此一定要保持衬管干净,注意及时清洁、更换。
(内容参考仪器信息网)
相关阅读: