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有机样品与无机样品的制备方法介绍

时间:2017-2-20 10:10:30      阅读:1782

概述

样品可按照有机样品与无机样品来分类。有机样品按照形态可以分为挥发、半挥发、不挥发样品。样品的初始形态可以是固态、半固态(包括霜膏、凝胶、悬浮液、胶体)、液态与气态。不同样品为了达到不同要求,其制备方法应有差别。

一、有机样品的制备

挥发性物质通常用气相色谱仪分析,有关的样品预处理技术有简单取样、固相俘获、液阱、顶空采样、动态顶空技术以及热萃取等。

先介绍有机物破坏法,主要用于食品无机元素的测定。食品中的无机元素,常与蛋白质等有机物质结合,成为难溶、难离解的化合物。要测定这些无机成分的含量,需要在测定前破坏有机结合体,释放出被测组分。通常采用高温、或高温加强烈氧化条件,使有机物质分解,呈气态逸散,而被测组分残留下来。

液体有机样品比较容易处理,通常仅需要将样品用合适的溶剂稀释。对于液体样品,分析工作者关心的是基底的干扰、分析物的浓度是否合适以及与所选的分析方法是否匹配。

二、样品无机化预处理技术——样品干燥

在获得了具有代表性的样品之后,大多数的分析过程始于样品干燥。

干燥的方法包括冷冻干燥、传统的烘箱干燥、放入保干器中平衡、真空干燥、红外和微波炉干燥等。

一般认为样品干燥过程中减少的质量为失去的水分,但是,质量的损失也可能是由于干燥过程中失去了易挥发的成分。加热将会比室温干燥引起更大的易挥发样品的损失。若选择了合适的方法和条件,即便是在不同的实验室,也会得到一致的样品组成。

对于无机样品,传统的烘箱和保干器的方法是较常用的,像硅藻土和土壤。

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