一、气相色谱仪NPD氮磷检测器组成
图1 NPD系统示意图
1——电离源 2——加热系统 3——极化电压 4——喷嘴极性转换开关
二、NPD使用注意事项
为了使NPD保持其最佳性能,预防损坏和出现事故,使用中需注意以下四方面的操作:
1、电离源的保护
(1)老化
电离源老化时,切勿将柱连至检测器。可将柱卸下用闷头螺丝将检测器入口密封,通氢、空气老化之。
(2)开电加热
开加热电源后,应逐步升高加热电流,切勿突然用大电流加热电离源。
(3)氢气流速
只要灵敏度等能满足分析方法要求,应尽量用低氢气流速,以延长电离源寿命。
(4)关电加热
关电加热前,务必先将加热旋钮退回至不加热状态,然后关电源,以防下次开电源时,加热电流过大。
(5)休息
如果较长时间不工作(如过夜),应关加热电流,以延长电离源寿命。
2、避免大量具电负性化合物进入检测器
(1)溶剂
应避免使用氯代烃溶剂,如CH2Cl2、CHCl3等。它会使灵敏度急剧下降;虽然以后灵敏度还会逐渐恢复,但影响寿命。水、甲醇、乙醇等溶剂对电离源的性能和寿命也有一定影响,同样应尽量避免。在一定要用氯化烃或其他溶剂时,为避免溶剂峰后基线不能恢复,可以在分析方法中设一时间程序:从进样至出溶剂峰期间,关闭氢气当溶剂峰出完后再恢复氢气流速至原设定值。这样,NPD可很快恢复稳定的基线。
(2)固定液和磷酸
切勿用带氰基的固定液,如OV-275、XE-60等。还应避免用磷酸处理载体和玻璃毛等。
(3)水
如NPD长期闲置在高温度环境中,检测器内可能积水,造成基流升高。这时,可在通气的情况下,将检测器温度逐渐升至70℃、100℃各保持30min,再升温150℃约10min,基流即可降至1pA以下。平时正常使用时,检测器温度应保持在150℃以上。
3、氢气的安全和对NPD性能的影响
(1)防漏
切勿让氢气漏气柱恒温箱,以防爆炸。
(2)氢载气
不要用氢气做载气,它将极大的影响NPD的灵敏度和专一性。如一定要用氢气做载气,流量必须小于3mL/min。
4、其他
(1)柱流失和气路漏
NPD对柱流失和气路漏不想FID那么敏感,因它是对N、P化合物专一性响应的检测器,尽管如此,实际操作中还是应避免出现这些异常为妥。
(2)清洗
在用聚硅烷类固定液或作大量硅烷化衍生物样品后,电极和喷嘴均必须定期清洗。
(3)电子线路与故障
通常检测器的电子线路不会出现故障,因当代的检测器电子线路都是固态线路。固态线路的特点是:如有故障,在开机后的前四周就会出现。所以,28天是好的,那么28年也不会有问题。通常如出现检测器故障,几乎总是由于操作条件或传感器部分不妥所致。
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