一、方案概述
氯离子能维持体液酸碱平衡。氯离子与钠离子是细胞外液中维持渗透压的主要离子,二者约占总离子数的 80%左右,调节与控制着细胞外液的容量和渗透压。氯离子还参与胃液中胃酸形成,胃酸促进维生素 B12 和铁的吸收。氯离子激活唾液淀粉酶分解淀粉,促进食物消化。氯离子可以刺激肝脏功能,促使肝中代谢废物排出等。
《GB 10765-2010 食品安全国家标准 婴儿配方食品》中规定氯离子含量在 12 mg/100KJ-38mg/100KJ(50 mg/kcal -159mg/kcal)。
我们采用电位滴定法测定,该方法简单、方便、易于操作且准确度高。
依据标准:GB 5413.24-2010 食品安全国家标准 婴幼儿食品和乳品中氯的测定、GB 10765-2010 食品安全国家标准 婴儿配方食品
二、配套仪器以及试剂
电极:216 银电极、217-01 双盐桥参比电极
试剂:0.02mol/L 硝酸银标准滴定溶液(配制与标定参考文件 M9109-2015)
沉淀剂Ⅰ:称取 106g 亚铁氰化钾,溶于水中,转移到 1000mL 容量瓶中,用水稀释至刻度。
沉淀剂Ⅱ:称取 220g 乙酸锌,溶于水中,并加入 30mL 冰乙酸,转移到 1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度。
硝酸溶液(1+3)
丙酮
三、实验过程
1.称取约 20 g (精确至 0.001 g)试样,于 250 mL 锥形瓶中,加入 100 mL70℃热水沸腾后保持 15 min,并不断摇动。取出,冷却至室温,依次加入 4 mL 沉淀剂Ⅰ和 4 mL沉淀剂Ⅱ。每次加入后充分摇匀,在室温静置 30 min。将锥形瓶中的内容物全部转移到200 mL 容量瓶中,用水稀释至刻度定容,摇匀。用滤纸过滤,弃去最初部分滤液准确移取 15 mL 试液于滴定杯中,加入 7 mL 硝酸溶液(1+3)及 50 mL 丙酮,将滴定杯置于自动滴定仪上。同时做空白试验。
2.仪器操作
a)将电极架置于滴定杯上方,放置好测量电极、参比电极以及加液管。
b)打开仪器,连接 216 银电极至测量电极接口,连接 217-01 甘汞参比电极至参比电极接口。
c)将取液管连接到硝酸银标准滴定溶液中,使用仪器清洗按键,清洗三次,清洗液接至废液杯中。
d)点击开始方法滴定,选择动态滴定,设置参数。
e)点击开始测定,等待仪器自动检测。
f)分析结束,仪器显示结论,自动保存图谱及数据。
g)如不再测定,使用清洗按键,输液管连接纯水,清洗三次
h)关闭仪器,将测量电极清洗干净后干放,参比电极套上保护套。
四、计算公式
其中:
X – 奶粉中氯离子含量的数值,单位为毫克每百克(mg/100g);
V– 试样滴定消耗硝酸银标准滴定溶液体积的数值,单位为毫升(mL);
c – 硝酸银标准滴定溶液的浓度的数值,单位为摩尔每升(mol/L);
m –样品取样的数值,单位为克(g)。
五、注意事项
1)测量开始前,将 217-01 双盐桥甘汞参比电极的外盐桥溶液更换为饱和硝酸钾溶液。
2)测量结束,及时清洗电极并将电极保护套套上。
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