固相微萃取(SolidphaseMicro-ExtractionSPME)是在固相萃取基础上发展起来的一种新的萃取分离技术，与液—液萃取和固相萃取相比，具有操作时间短，样品量小，无需萃取溶剂，适于分析挥发性与非挥发性物质，重现性好等优点。
1、固相微萃取的装置
很多研究结果表明，在样品中加入适当的内标进行定量分析时，其重现性和精密度都非常好。固相微萃取装置外型如一只微量进样器，由手柄(holder)和萃取头或纤维头(fiber)两部分构成，萃取头是一根1㎝长，涂有不同吸附剂的熔融纤维，接在不锈钢丝上，外套细不锈钢管(保护石英纤维不被折断)，纤维头在钢管内可伸缩或进出，细不锈钢管可穿透橡胶或塑料垫片进行取样或进样。手柄用于安装或固定萃取头，可永远使用。
固相微萃取关键在于选择不石英纤维上的涂层(吸附剂)，要使目标化合物能吸附在涂层上，而干扰化合物和溶剂不吸附，一般是：目标化合物是非极性时选择非极性涂层;目标化合物是极性时选择极性涂层。
2、固相微萃取的采样方法
固相微萃取的采样方法是将固相微萃取针管(不锈钢套管)穿过样品瓶密封垫，插入样品瓶中。然后推出萃取头，将萃取头浸入样品(浸入方式)或置于样品上部空间(顶空方式)，进行萃取。萃取时间大约2—30分钟，以达到目标化合物吸附平衡为准。最后缩回萃取头，将针管拔出。
3、固相微萃取的应用
固相微萃取可用于气相色谱，也可用于液相色谱。用于GC时，是将固相微萃取针管(不锈钢套管)插入GC进样口，推手柄杆，伸出纤维头，使用进样口的高温热解吸目标化合物，解吸后被载气带入色谱柱。用于HPLC时，是将固相微萃取针管(不锈钢套管)插入固相微萃取/HPLC接口解吸池，然后再利用HPLC的流动相通过解吸池洗脱目标化合物，并将目标化合物带入色谱柱。
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