检测实验室仪器的期间核查实质上就是对测量设备在两次周期校准之间的稳定性和测量重复性进行运行检查,稳定性是测量设备保持其计量特性随时间恒定的能力,测量重复性是在相同测量条件下,重复测量同一被测量参数,测量设备提供相近示值的能力。
开展期间核查的方法是多样的,本文主要介绍原子吸收分光光度计/原子吸收光谱仪的期间核查方法。
一、测试项目与核查方法
1.测试项目
1)基线稳定性;2)测量重复性;3)空白溶液标准偏差。
2.核查方法
依据《原子吸收分光光度计检定规程》(JJG694)标准方法。
二、仪器设备与试剂
1.仪器设备
1)原子吸收分光光度计;2)乙炔气;3)空气压缩机
2.试剂
1)优级纯硝酸
2)去离子水
3)空白溶液:0.2%v/v硝酸溶液
4)标准贮备溶液:直接使用商品标准溶液。
5)标准使用溶液:100ml,用大肚吸管吸取标准贮备溶液10ml,用0.2%v/v硝酸溶液定容至100ml.
6)标准溶液:吸取1mg/L标准使用溶液,用0.2%v/v硝酸溶液定容至100ml。
三、期间核查方法
使用标准曲线拟合方式,线性最小二乘法。
首先,打开乙炔气阀,15分钟后高压表和低压表基本无变化为不漏气;
其次,配制2%的优级纯硝酸溶液,测定吸光度和15分钟后吸光度,检查零点漂移;
第三,配制1.00mg/L的铜标液,连续进行7次测定,检查铜测量的重复性;
第四,用2%的硝酸溶液,连续测定11次,计算空白溶液吸光度的标准偏差。
四、仪器操作条件
狭缝宽度0.5nm,测定波长铜324.8 nm,灯电流7.5mA,吸喷量6mL/min,燃气流量1.1L/min,乙炔表压0.07Mpa,流量计1.0L/ min。
查看测试结果,分别看基线稳定性测定图谱、重复性测定图谱及空白标准偏差测定图谱,得出仪器是否良好的结论。
(内容来源仪器信息网)
相关阅读: