气相色谱仪TCD检测器使用注意事项如下:
1、确保毛细管柱插入池深度合适
柱相对于检测池的插入位置十分重要,它影响到最佳灵敏度和峰形。
毛细管柱端必须在样品池的入口处,弱毛细管柱插入池体内,则灵敏度下降,峰形差,若毛细管柱离池入口太远,峰变宽和拖尾,灵敏度也降低。
装柱应按气相色谱说明书的要求操作。如果说明书未明确装柱要求,即以得到最大的灵敏度和最好的峰形为最佳位置。
2、避免热丝温度过高而烧断
任何热丝都有一最高承受温度,高于此温度则烧断。热丝温度的高低是由载气种类、桥电流和池体温度决定的。如载气热导率小,桥电流和池体温度高,则热丝温度就高,反之亦然。一般商品色谱仪在出厂时,均附有此三者之间的关系曲线,按此调节桥电流,就能保证热丝温度不会太高。
关系曲线图中推荐的最大桥电流值,是指在无氧存在的情况,如果有氧接触,则会急速氧化而烧断。因此,在使用TCD时,务必先通载气,检查整个气路的气密性是否完好,调节TCD出口处的载气流速至一定值,并稳定10-15min后,才能通桥流。工作过程中,如需要更换色谱柱、进样隔垫或钢瓶,务必先关桥流,再更换。虽然现在仪器已经有过流保护装置,当载气中断或桥流过大时,可自动切断桥流,但操作时不能依赖此装置。操作时应主动避免出现异常为妥。
3、避免样品或固定液带来异常
(1) 样品损坏热丝
酸类、卤代化合物、氧化性和还原性化合物,能使测量臂热丝的阻值改变,特别是注入量很大时,尤为严重,因此,最好尽量避免用TCD做这些样品的分析,如果一定要做,则在保证能正常定量的前提下,尽量使样品浓度低些,桥流小些。这样工作一段时间后,如果TCD不平衡或基线长期缓慢漂移,可使“测量”与“参考”二臂对换,如此交替使用,可缓解此异常。
(2) 样品或固定液冷凝
高沸点样品或固定液在检测器中或检测器出口连接管中冷凝,将使噪声和漂移变大,以致无法正常工作。在日常工作中注意以下三点,即可避免此异常发生:切勿将色谱柱连至检测器上进行老化;检测器温度一般较柱温高20-30℃;开机时,现将检测器恒温箱升至工作温度后,再升柱温。
4、确保载气净化系统正常
载气中若含氧,将使热丝长期受到氧化,有损其寿命,故通常载气和尾吹气应加净化装置,以除去氧气。载气净化系统使用到一定时间,即因吸附饱和而失效,应立即更换,以确保正常净化。如未及时更换,此净化系统就成了温度诱导漂移的根源,当室温下降时净化器不再饱和,它又开始吸附杂质,于是基线向下漂移。当室温升高,净化器处于气固平衡状态,向气相中解吸杂质增多,于是基线向上漂移。
5、注意程序升温时调整基线漂移最小
对双气路气相色谱仪,将参考和测量气路的流量调至相等。通常作恒温分析时,很正常;但在作程序升温时,可能基线漂移较大。这时,为使基线漂移最小,可作如下调整:调参考和测量气路流量相等;作程序升温至最高温度保持一段时间,同时记录基线漂移;调参考气流量使记录笔返回到程序升温的起始位置,结束本次程序升温;重复前两步操作,直至理想。
6、注意TCD恒温箱的温度控制精度
从表中可以看出热丝温度对灵敏度影响最大,温度改变1℃灵敏度变化竟达12400μV。除了要求桥流稳定外,检测器温度的波动也严重影响丝温。所以TCD灵敏度越高,要求检测器的温度控制精度也越高。一般均应小于±0.01℃。如果出现基线缓慢来回摆动,一周期约几分钟,即可能与温控精度不够有关。
(内容来源气相色谱之家)
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