一、方案简述
酿醋主要使用大米或高梁为原料。适当的酵可使含碳水化合物(糖、淀粉)的液体转化成酒精和二氧化碳,酒精再受某种细菌的作用与空气中氧结合即生成醋酸和水。所以说,酿醋的过程就是使酒精进一步氧化成醋酸的过程。食醋的味酸而醇厚,液香而柔和,它是烹饪中一种必不可少的调味品,主要成分为乙酸、高级醇类等。现用食醋主要有米醋、熏醋、特醋、糖醋、酒醋、白醋等。
根据产地品种的不同,食醋中所含醋酸的量也不同,一般大概在5~8%之间,食醋的酸味强度的高低主要是其中所含醋酸量的大小所决定。对于不同种类的食醋对于总酸含量有不同的要求,其中《SB/T10337-2012配置食醋》中规定总酸含量≥2.50g/100mL,《GB/T18187-2000酿制食醋》中规定总酸含量≥3.50g/100mL。
我们采用电位滴定法测定食醋总酸,避免了手动滴定通过颜色变化判断终点带来的误差(大部分食醋本身带有颜色干扰),该方法操作简单方便、结果准确详细。
二、依据标准
SB/T10337-2012配置食醋
GB/T18187-2000酿制食醋
GB/T5009.41-2003食醋卫生标准的分析方法
三、所需仪器及试剂
仪器:雷磁ZDJ系列滴定仪(电位滴定)
电极:231-01pH玻璃电极、232-01甘汞参比电极
试剂:0.05mol/L氢氧化钠标准滴定溶液(配制与标定参考文件M9103-2015)
四、样品测定过程
1、将食醋摇匀,用移液管移取2mL食醋至滴定杯中,加50mL纯水,置于自动滴定仪上。同时做空白试验。
2、仪器操作过程
a)打开仪器,连接231-01pH玻璃电极至测量电极接口,连接232-01甘汞参比电极至参比电极接口。
b)标定电极:选择“mV/pH”按键,点击重新标定,将电极放入4.00pH标准缓冲溶液中,待数值稳定后按“标定”,将电极清洗干净,放入9.18pH标准缓冲溶液中,待数值稳定后按“标定”,结束标定。
c)将电极架置于滴定杯上方,放置好测量电极、参比电极以及加液管。
d)将取液管连接到氢氧化钠标准滴定溶液中,使用仪器清洗按键,清洗三次,清洗液接至废液杯中。
e)点击开始方法滴定,选择预设终点滴定,设置参数。
f)点击开始滴定,等待仪器自动检测。
g)分析结束,仪器显示结论,自动保存图谱及数据。
h)如不再测定,使用清洗按键,输液管连接纯水,清洗三次。
i)关闭仪器,将参比电极浸泡至饱和氯化钾中,测量电极套上装有饱和氯化钾的保护套。
五、计算公式
X = 30.025*c(V1 - V0 )
其中:
X—试样中总酸的含量(以乙酸计)的数值,单位为克每百克(g/L);
V1—测定用试样消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升(mL);
V0—试剂空白消耗氢氧化钠标准滴定液的体积的数值,单位为毫升(mL);
c—氢氧化钠标准滴定溶液的实际浓度的数值,单位为摩尔每升(mol/L)。
六、注意事项
1、取下电极护套后,应避免电极的敏感玻璃泡与硬物接触,因为任何破损或擦毛都使电极失效。
2、测量结束,及时将电极保护套套上,电极套内应放少量外参比补充液,以保持电极球泡的湿润,切忌浸泡在蒸馏水中。
3、电极应避免长期浸在蒸馏水、蛋白质溶液和酸性氟化物溶液中。
4、参比电极的填充液为 3mol/L 氯化钾溶液,填充液可以从电极上端小孔加入,长时间不使用时,塞上加液孔,装上保护套,防止填充液干涸。
(内容来源雷磁网)
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