市场上流通着各式各样的红宝石鱼目混杂,而光靠眼睛观察和用常规仪器难以准确区别真假红宝石,必须进行必要的成分测试。红宝石的成分是氧化铝、红色尖晶石成分是含镁的硅酸盐、红碧玺的成分是含锂和铍的硅酸盐、红色石榴石的成分是含镁铝的硅酸盐。在不同波长的激发光照射下,红宝石会发出特定波长的荧光,而红碧玺和石榴石不发光荧光。
上海仪电分析970CRT荧光分光光度计广泛用于化学、药检、环保、石油化工、医疗卫生、食品营养等场合的微量痕量分析测定。以下是检测红宝石荧光光谱的基本步骤和方法。
1.第一步从样品盒中取一片红宝石晶片,用酒精棉球将其表面清洗干净,放在镜头纸上晾干备用。
2.第二步在自然光下观察晶片颜色,然后将晶片安放在样品架上,在紫光照射下观察颜色变化。样品架角度可调,通常选为45。,可根据样品情况做适当调整,但平行样品(及需要进行比较的样品)在测量的过程中角度必须一致。合上试样室上盖方可进行测试,注意:拿晶片时只能接触晶片的两端,不可碰到晶片的抛光面。
3.第三步点击“参数设定”设定测量方式、入射波长(EX)、狭缝宽度、扫描速度、灵敏度。EX扫描是固定发射波长,得到激发光谱;EM扫描则是固定激发波长,得到荧光光谱。
4.第四步首先选择EM扫描方式,选择不同的激发波长(EX)进行图谱扫描。激发波长的选择通常从220 nm开始逐渐增加(间隔最大为50nm),起始发射波长大雨激发波长,扫描速度为高速,灵敏度和狭缝宽度的调整以图谱清晰、强度在400—800之间为宜,不能使图谱冲顶或太低。然后将图谱中的散射峰排除,散射峰的波长为激发波长的整数倍,排除散射峰后剩下的峰即为荧光峰,选择荧光峰扫描效果较好的3个图谱保存。
5.第五步从“打开图谱”中同时调出上述3个图谱,分别找出荧光峰波长,取三个峰值的平均值。
6.第六步选择EX扫描方式,以发射波长(EM)进行图谱扫描,保存所得图谱,即为晶片的激发光谱。然后从“打开图谱”中调出激发光谱,排除散射峰,找出激发波长,此外再任意找出两个离散激发峰较远的波长。
7.第七步分别以不同激发波长(EX)进行EM扫描,为使图谱更加清楚,EM扫描可设定在只含荧光峰的波长范围进行局部扫描。此外,比较荧光强度,采用相同的灵敏度和狭缝宽度进行扫描。保存所得图谱,这些就是在不同波长激发下材料的荧光光谱。