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比色皿的使用、清洗及维护

时间:2017-12-18 14:34:24      阅读:1981

【比色皿的使用】
在使用比色皿时,两个透光面要完全平行,并垂直置于比色皿架中,以保证在测量时,入射光垂直于透光面,避免光的反射损失,保证光程固定。
比色皿一般为长方体,其底及两侧为磨毛玻璃,另两面为光学玻璃制成的透光面采用熔融一体、玻璃粉高温烧结和胶粘合而成。所以使用时应注意以下几点。
( 1) 拿取比色皿时,只能用手指接触两侧的毛玻璃,避免接触光学面。同时注意轻拿轻放,防止破损。
( 2) 比色皿中不应长期盛放含有腐蚀玻璃物质的溶液。
( 3) 比色皿高温后易爆裂,因此不应放在火焰或电炉上加热或干燥箱内烘烤。
( 4) 当比色皿里面被污染,应用无水乙醇清洗,并晾干或及时擦拭干净。
( 5) 比色皿的透光面不应与硬物或脏物接触。
(6)盛装溶液时,高度应为比色皿的2 /3 处,光学面如有残液可先用滤纸轻轻吸附,然后再用镜头纸或丝绸擦拭。
(7)比色皿中的液体,应沿毛面倾斜,慢慢倒掉,不要将比色皿翻转,直接口向下放在干净的滤纸上吸干剩余液,然后用蒸馏水冲洗比色皿内部倒掉(操作同上)避免液体外流,使第2次测量时不用擦拭比色皿,不致因擦拭带来的误差。
(8)比色前将各个比色皿中装入蒸馏水,在比色波长下进行比较,误差在±0.001吸光度以内的比色皿选出4-8个进行比色测定,可避免因比色皿差异造成测量误差
(9)色皿在使用后,应立即用水冲洗干净。必要时可用1:1的盐酸浸泡,然后用水冲洗干净。
【比色皿清洗】
分光光度法中比色皿洁净与否是影响测定准确度的因素之一。因此,必须重视选择正确的洗净方法。
应按照测定的各种试剂,采用溶解中和的方法进行清洗,原则上是: 一不能损坏比色皿的结构和透光性能; 二能够采用中和溶解的方法来达到比色皿干净如初的效果。而分光光度计中比色皿洁净与否,则是影响测定准确度的因素之一。
当测定溶液是无机盐溶液,石英比色皿的一般清洁方法如下。
( 1) 用乙迷和无水乙醇的混合液( 各50%)清洗。
( 2) 若太脏可用专用洗液清洗。但时间要短( 10 分钟之内) ,再用清水清洗干净。注意选择比色皿洗涤液的原则是去污效果好,不损坏比色皿,同时又不影响测定。
( 3) 不能用洗洁精之类的清洁剂。以免影响测量。
( 4) 比色皿不可用碱液洗涤,也不能用硬布、毛刷刷洗。
而当遇到测定各种酸、碱、有机溶液时,如若测定溶液是酸,如果不干净,可用弱碱溶液洗,若是测定溶液是碱,如果不干净,可用弱酸溶液洗,要是测定溶液是有机物质,如果不干净,可用有机溶剂,比如无水乙醇等溶液洗。
值得注意的是,分析实验常用的铬酸洗液( 洗液) 不宜用于比色皿洗涤,这是因为带水的比色皿在该洗液中可能会产生热量,致使比色皿胶接面裂开而损坏。同时经洗液洗涤后的比色皿还可能残存微量铬( 铬在紫外区有吸收) ,因此会影响实验的测定。一般主张使用硝酸和过氧化氢( 5 :1) 的混合溶液泡洗,然后用清水冲洗干净。
最后,对一般方法难以洗净的比色皿,还可以采取以下两种方法。
( 1) 先将比色皿浸入含有少量阴离子表面活性剂的碳酸钠( 20 克/升) 溶液泡洗,经水冲洗后,于过氧化氢和硝酸( 5 :1) 混合溶液中再浸泡半小时。
( 2) 在通风橱中用盐酸、水和甲醇( 1 :3 :4) 混合溶液泡洗,一般不超过10 分钟。
【比色皿的管理维护】
( 1) 按照实验中所使用的波长来选择相应的比色皿( 玻璃或者石英) ,紫外光区用石英比色皿,而可见光区既可以使用玻璃比色皿,又可以使用石英比色皿。考虑到价格问题,可见光区选用玻璃比色皿。尽量做到专人专用或者专组专用,用完清理后就交回。这样不易搞混不同的比色皿,也不影响比色皿间的配对。
( 2) 尽量做到每个实验每台紫外分光光度计有专用的配套比色皿,不相互混用。如有交叉使用,可记录在册,下次恢复正常。
( 3) 用完即清洗( 按上述方法) ,清洗后在通风阴凉处干燥,等彻底干燥后放入相应装具中。放置时,装具保持清洁干燥,比色皿应秉承“光面朝上,毛面在两侧”的原则,这样便于抓取两毛面拿出使用,不易弄污光面。


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