碘是人体必需的微量元素,碘摄入量过低或过高都会导致甲状腺疾病增加。人体所需的碘主要来源于食品,例如加碘食盐、海带、紫菜等,测定食品中碘的含量具有重要意义。
一、相关标准
GB 5009.267-2020《食品安全国家标准食品中碘的测定》
GB5009.267-2020的适用范围及定量限
方法 | 方法名称 | 适用范围 | 定量限(mg/kg) |
第一法 | 电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS) | 食品 | 0.03 |
第二法 | 氧化还原滴定法 | 藻类及其制品 | 2 |
第三法 | 砷铈催化分光光度法 | 粮食、蔬菜、水果、豆类及其制品、乳及其制品、肉类、鱼类及蛋类食品 | 0.1 |
第四法 | 气相色谱法 | 婴幼儿配方食品和乳品中营养强化剂(特殊医学用途婴儿配方食品及特殊医学用途配方食品除外) | 0.07 |
二、测定仪器
上海雷磁的电位滴定仪(ZDJ-4B、ZDJ-5B系列)均可以采用氧化还原滴定法来检测藻类及其制品中的碘含量,ZDJ-5B系列可以输入计算公式,直接显示结果。ZDJ-4B可以根据最终滴定结果计算出碘含量。
辅助仪器设备:百分之一电子天平、干燥箱、马弗炉等。
三、测定方法
1、测量原理
样品经炭化、灰化处理后,在酸性介质中,用液溴将碘离子氧化成碘酸根离子,碘酸根在酸性溶液中氧化碘化钾而析出碘,以淀粉溶液作为指示剂,用硫代硫酸钠溶液滴定,计算样品中碘的含量。
2、样品处理
称取试样2g~5g(精确至0.01g),置于50mL瓷坩埚中,加入5mL~10mL碳酸钠溶液,使充分浸润试样,静置5min,置于101℃~105℃恒温干燥箱中将样品烘干,取出。烘干试样加热炭化至无烟,置于550℃±25℃马弗炉中灼烧40min,冷却至室温后取出,加入少量水研磨,将溶液及残渣全部转移至250mL烧杯中,并用水冲洗坩埚数次合并至烧杯中,烧杯中溶液总量约为150mL~200mL,煮沸5min后趁热用滤纸过滤至250mL碘量瓶中,备用。
3、测量过程
样品前处理——标定滴定剂——测定碘——记录结果
在碘量瓶中加入2滴~3滴甲基橙溶液,用1mol/L硫酸溶液调至红色,加入5mL饱和溴水,加热煮沸至黄色消失。稍冷后加入5mL甲酸钠溶液,加热煮沸2min,用水浴冷却至30℃以下,再加入5mL 3mol/L硫酸溶液,5mL碘化钾溶液,盖上瓶盖避光放置10 min,用硫代硫酸钠标准溶液滴定至终点,同时做空白试验。