液相色谱柱是液相色谱仪重要的配件与组成部分,需要精心维护,但所有机器设备使用得太频繁,总会出现些问题。接下来就一起来看看如何避免液相色谱的损坏吧!
高效液相色谱仪
首先,需要来了解一下液相色谱中色谱柱的损坏来源于哪些方面:
泵头密封圈的磨损,进样阀转子密封圈的磨损,析出的缓冲盐,样品中的复杂易吸附基质,其实,在工作过程中大多数的颗粒物堵塞导致的色谱柱背压升高问题是体现在柱头堵塞。
而样品的易吸附机制也可能会和柱前端的硅胶表面游离的硅醇基发生作用导致色谱柱背压升高。但是这种情况在较低的PH系统中会有所改善,因为较低的PH系统会降低硅胶表面的硅醇基发生解离。
在液相色谱液相系统中加入在线过滤器
在线过滤器的内部颗粒空隙一般是0.5微米,对于UHPLC会选择0.2微米空隙的在线过滤器。这个空隙尺寸和柱头的过滤筛板尺寸接近或者略小。
所以,在线过滤器能够有效的阻隔来自样品、泵头密封垫、自动进样器的转子密封垫的颗粒物,以防止柱头过滤筛板的堵塞。
注意:但是对于非常低死体积的液相系统,在线过滤器的加入可能会导致系统死体积增大峰展宽变严重的问题。而对于大多数液相色谱中液相系统而言,色谱图不会有太大变化。
在柱子前端使用保护柱
保护柱有很多种,通用型、一体式、卡套式,但是它其实是一个和分析柱固定相相同的10-20mm的小柱子。因为它具有和分析柱相同的内部填料,所以保护柱不仅可以阻隔颗粒物,还可以阻隔易吸附的样品基质组分。