文中以上海雷磁仪器厂生产的离子计为例,介绍离子计测定样品的仪器准备和操作步骤,以及工作曲线的绘制,供大家参考。上海雷磁仪器厂生产的离子计有台式和便携式之分,便携式的适合带在现场使用,方便操作,下面介绍下上海雷磁离子计测试样品时的仪器准备和操作。开启上海雷磁PXSJ-216F离子计的电源开关,按照说明书上的要去来预热15min,调整搅拌器转速至溶液不产生涡流,用去离子水将电极电位值洗至最大。测定前,试液温度达到室温,并与标准溶液温度一致。
介绍下上海雷磁离子计测试样品工作曲线的绘制:移取0.50mL、1.00mL、2.00mL、5.00mL、10.00mL氟标准溶液于一组50mL容量瓶中,加15mL柠檬酸钠溶液、滴苯酚红指示剂,用硝酸(1+4)调至溶液刚变黄。加入5mL三乙醇胺溶液,用水稀释至刻度,摇匀。
将溶液全部倒入干燥的100mL烧杯中,放入搅拌子,插入氟离子电极和饱和甘汞电极,在电磁搅拌情况下,按“校准”键,选择直读浓度模式,选择多点校准。依次将标准溶液按浓度由低到高放入电极中,当电位平衡时按下确认键。校准完毕后,仪器显示K值应在规定范围。
上海雷磁离子计测试氟离子的分析步骤:吸取2.00mL铜电解液试样于50mL容量瓶中,加入15mL柠檬酸钠溶液、滴苯酚红指示剂,用氢氧化钠(200g/L)调至沉淀产生,再用硝酸(1+4)调至沉淀刚好消失,试液清亮,加入5mL三乙醇胺溶液,用水稀释至刻度,摇匀。
将溶液全部倒入干燥的100mL烧杯中,放入搅拌子,插入氟离子电极和饱和甘汞电极,在电磁搅拌情况下,当离子计电位平衡时按下“确认”键,读取试样浓度。