激光粒度仪的工作原理是基于光的散射理论与衍射理论。当光束投射到仪器的分散系统时,可以发生光的吸收、反射、散射、衍射。当入射光的频率与分子的固有频率相同时,发生光的吸收;当入射光的波长小于分散粒子的尺寸时,则发生光的反射、衍射等;若入射光的波长大于分散相粒子的尺寸时,发生光的散射。一般0.1μm以下的颗粒,衍射现象消失,主要发生散射现象;0.1~10μm的颗粒,也是以衍射光为主,颗粒会产生部门的折射和散射光;大于10μm的颗粒,散射和折射都消失,以衍射为主。根据夫琅和夫衍射理论,对于10μm,0.1~10μm的颗粒,衍射角的大小与颗粒的大小有关,衍射光的强度与颗粒的数目有关,由此可以确定颗粒的尺寸及数目。对于0.1μm以下0.1~10μm的颗粒,根据米氏散射理论,既考虑光的衍射,同时也考虑光的散射和折射,根据颗粒的综合折射系数,进行计算,从而求出颗粒的大小及尺寸。
在涂料制造技术中,使用的颜料、填料的粒度及粒度分布是一项非常重要的指标,它对涂料产品的机能有着非常重要的影响。大型仪器激光粒度仪可以有效地进行粒度分析,并可以快速地给出测试结果,为涂料研制职员带来了利便。激光粒度仪是一种部件精密、结构复杂的仪器,在使用时,需要对前提参数进行正确的设置,以便得到有效的测试结果。干分散法以压缩空气为分散剂对样品进行分散,适合于粉末状样品的测试;湿分散法以溶剂为分散剂,用超声波进行分散,再通过激光束照射产生散射信号,既可以对干粉进行测试,也可以对乳浊液和悬浮液进行测试。两种测试方法需要根据样品情况进行选择。
干分散法测试的步骤一般是先在仪器的软件操纵界面上设置好样品的测试前提,然后启动背景测试按钮,系统会在没有添加样品的情况下测试出仪器镜头的光学状态以及管路的清洁状况,然后给出背景值,通常的背景值不要高于5。假如测试背景的值比较大,可以使用棉球蘸酒精擦拭镜头或者通过启动排气系统装置清除掉管道内残留的污物颗粒,背景测试正常之后,就可以进样进行测试。干分散法测试是使用压缩空气对样品进行分散,要保证样品颗粒不会破碎,又能分散良好,同时取的样品量又有一定的代表性,所以对于干分散法测试前提的选择要特别留意空气的压力、遮光率的大小等枢纽参数,同时还要根据样品的特性,设定好进样速率,振动槽高度,测试的起始前提等。遮光率反映了每次测试时激光束中有多少的样品,其值的大小不仅与样品的形态、组成有关,并且还与样品的多少成正比。所以测试所需样品的取样量的多少,需要根据遮光率数值的大小来进行调节,所需的量既要避免泛起多元散射,又要避免信号不足。通常遮光度值控制在15%以下,最佳是在7%~10%。
湿分散法选择分散介质的前提一般是:①呈透明状态,使激光可以通过;②与仪器的材料能够配套使用,不会溶解或改变样品的粒度;③对空气泡或其他粒子是不相溶的。④能够轻易、不乱地分散样品颗粒。⑤其折射率与样品颗粒相差很大。⑥有合适的黏度可以轮回。一般测试使用水为分散介质,在其中加入低泡沫的表面活性剂,以降低水的表面张力,也可视样品及仪器情况选用乙醇、异丙醇、己烷或异辛烷等作为分散介质
在涂料中使用的钛白、氧化铁等密度比较大、粒径又比较细的颜料粒子因为静电力的作用,极易发生团圆,一般需使用0.3MPa以上的压力才能有效进行样品的分散,而低于0.3MPa的压力,样品就不能有效分散。红色颜料氧化铁使用0.1MPa的压力,60%的速率进行测试时,分布图上泛起了双峰,有一个高的尾峰,说明有大量的粒子团圆在一起未能分散,如图7所示。白色颜料钛白,使用0.1MPa的压力,60%的速率也会泛起大颗粒会萃的现象。所以对于不同的样品因为密度、颗粒粗细情况都不一样,所设定的分散压力也不一样。通常情况是在保证分散好的条件下,使用最小的分散压力,这样既可以分散开样品,又可以保护仪器的分散管,延长分散管的寿命。
涂料中使用的颜料像钛白、氧化铁、碳酸钙、高岭土等,其折射率等一般为2.50、2.60、2.42、1.52、1.61等,而水的折射率约为1.33,通常在加入表面活性剂之后,可以作为这些样品的分散介质。合适的超声时间和强度,能给被分散样品合适的能量,利于被分散样品颗粒相互分散开,形成不乱、平均的分散溶液。超声的功率过大或时间过长都轻易导致样品破裂,所以使用时要进行超声时间和功率递增选择试验,观察最后的粒度测试图,图中粒度分布平稳不再减少时的时间和强度设定为最后的数值。一般搅拌速率设定范围为1%~100%,当速率为100%时,功率为60W。乳液经搅拌后轻易带入气泡,引起误差,对丈量结果会产生影响,在尾部泛起一突起的峰,即为搅拌后引入气泡所致。所以乳液测试,搅拌速率不宜过高,以20%~50%为佳。
使用激光粒度仪可以正确测定颜填料、乳液、粉末涂料等的粒度及粒度分布,更可以利便地选择干分散法丈量或湿分散法丈量。两者都能客观地反映样品的粒度分布。不论选用湿分散法仍是干分散法,为保证测试结果的正确性,从上面的讨论可以知道,应做到以下几点:(1)选用干分散法测试要选用合适的分散压力,只有选择的压力大小能完全分散开加入的样品颗粒,才能测出正确的样品颗粒度分布,否则测试的结果仅为该样品团圆颗粒的粒度分布,也不能知足样品测试重复性的要求。(2)湿分散法测试分散介质和分散剂的选择至关重要,只有根据样品的特点选择好合适的分散介质和分散剂才能获得正确的样品粒度分布。(3)测试的镜头不能被污染,镜头要保持清洁,这样才能保证测试结果的正确。(4)遮光指数控制在合适的范围内。干分散法测试控制在7%~10%,湿分散法测试控制在20%~30%为最佳测试范围。