一.COD标准溶液的配制方法
准确称取预先在105-110℃烘干2h的基准或优级纯邻苯二甲酸氢钾(HOOCC6H4COOK)1.2754g溶于重蒸馏水,转移至1000ml容量瓶中,用重蒸馏水稀释至标线。此溶液COD值为1500mg/l。浓度为150 mg/lCOD溶液用1500 mg/l稀释10倍而得。
二.专用氧化剂A和B的配制方法
专用氧化剂A:准确称取预先经120℃烘干2小时在干燥器内冷至室温的基准重铬酸钾(K2Cr2K7)2.6480g。溶于80毫升含硫酸的重蒸馏水(50毫升重蒸馏水中加入30毫升98%浓硫酸)中,转移至100ml容量瓶中,不足部分用蒸馏水稀释至标线。此溶液为0.09mol/l重铬酸钾溶液。此0.09mol/l重铬酸钾溶液与98%浓硫酸(溶有1%硫酸银)按体积比1:2稀释成(测量0-1500 mg/l的COD值)专用氧化剂。
专用氧化剂B:准确称取预先经120℃烘干2小时在干燥器内冷至室温的基准重铬酸钾(K2Cr2K7)0.2648g。溶于80毫升含硫酸的重蒸馏水(50毫升重蒸馏水中加入30毫升98%浓硫酸)中,转移至100ml容量瓶中,不足部分用蒸馏水稀释至标线。此溶液为0.009mol/l重铬酸钾溶液。此0.009mol/l重铬酸钾溶液与98%浓硫酸(溶有1%硫酸银)按体积比1:2稀释成(测量0-1500 mg/l的COD值)专用氧化剂。
三.重蒸馏水的制备方法
于蒸馏水中加入少许高锰酸钾进行重蒸馏而得。所配标准COD和氧化剂必须用重蒸馏水或高纯水大于15M以上。所有零点和满度标准用的COD标准溶液或被测样品。都应加入不同的专用氧化剂。氧化剂必须存放在深色密封容量瓶中。